湖北菲利华石英玻璃股份有限公司李婷获国家专利权
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龙图腾网获悉湖北菲利华石英玻璃股份有限公司申请的专利一种高纯二氧化硅颗粒的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117361872B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-09发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311472091.4,技术领域涉及:C03C1/02;该发明授权一种高纯二氧化硅颗粒的制备方法是由李婷;李超;刘俊龙;程周耀;黄丰毅;骆绪伟设计研发完成,并于2023-11-07向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种高纯二氧化硅颗粒的制备方法在说明书摘要公布了:本发明涉及一种高纯二氧化硅颗粒的制备方法,属二氧化硅颗粒合成技术领域。本发明以高纯有机硅烷为原料,经水解、水破碎等工序处理后制得高纯二氧化硅凝胶颗粒,再经脱有机物、脱羟即得到高纯二氧化硅颗粒,具有工艺简练、反应时间短,且不存有安全环保隐患的特点,解决了现有化学合成二氧化硅工艺繁琐、反应时间长,且存在安全环保隐患的问题;同时,本发明在氧化硅颗粒制备过程中无酸碱降低了对设备的损害,此方法制备的凝胶颗粒其纯度可达到99.99995%以上,具有很好的应用前景。
本发明授权一种高纯二氧化硅颗粒的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种高纯二氧化硅颗粒的制备方法,其特征在于,它包括以下步骤: 1)、将纯度>99.99%,金属离子<100ppb的有机硅烷原料置于油浴反应釜中,升温至40-60℃后,在20-80转分钟的条件下进行搅拌; 2)、搅拌的同时,将醇类物质以100-250mlmin的流速注入反应釜中,使两者混合均匀,搅拌0.5-2h后得到溶液Ⅰ; 3)、将up水以100-250mlmin的流速注入反应釜中,在20-80转分钟的搅拌速度条件下继续搅拌,使之与溶液Ⅰ充分混合均匀,搅拌0.5-2h后得到溶液Ⅱ,停止搅拌,静置1-6h后得到二氧化硅凝胶块; 4)、将反应釜升温至110-180℃,以0.5-3Lmin的流速向反应釜内通入高纯空气,使凝胶块持续干燥15-24h,取样检测凝胶块含水率低于4%时,表明干燥完成;此时的凝胶块上均布有贯穿凝胶块因干燥脱水形成的网状的裂纹; 5)、将up水以100-250mlmin的流速条件下注入反应釜中,要求up水的注入量以浸没凝胶块0.5cm为准,浸没时间为5-10min,以使up水沿裂纹和结构间隙进入凝胶块内部,进入凝胶块内部的up水在毛细作用下致使凝胶块发生破碎分解,形成200-1000μm的凝胶颗粒;此时,再次将反应釜升温至110-180℃,以0.5-3Lmin的流速向反应釜内通入高纯空气,使凝胶颗粒持续干燥15-24h,干燥15-24h后,停止通入高纯空气,得到200-1000μm干燥凝胶颗粒; 6)、将干燥好的凝胶取出放入气氛电炉中升温900-1200℃煅烧8-20h,将凝胶中的有机物、羟基全部烧去得到高纯二氧化硅颗粒。
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