中国科学院地球化学研究所代立东获国家专利权
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龙图腾网获悉中国科学院地球化学研究所申请的专利一种高温高压下铬掺杂的无水锰尖晶石单晶的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115679447B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-12发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211397958.X,技术领域涉及:C30B29/22;该发明授权一种高温高压下铬掺杂的无水锰尖晶石单晶的制备方法是由代立东;胡海英设计研发完成,并于2022-11-09向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种高温高压下铬掺杂的无水锰尖晶石单晶的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种高温高压下铬掺杂的无水锰尖晶石单晶的制备方法,所述方法包括:以固态的玫瑰色三角晶系菱形碳酸锰晶体、固态的异丙醇铝粉末、固态的草酸粉末、固态的乙酰丙酮酸铬III结晶粉末和液态的稀硝酸作为起始原料,按照锰尖晶石化学计量比配料制备出锰尖晶石粉末样品,将锰尖晶石粉末样品冷压成圆片并叠加后放置在石墨坩埚中,并将石墨坩埚放置在高温氧气氛炉内进行高温煅烧后制备出圆柱体锰尖晶石样品;将圆柱体锰尖晶石样品进行高温高压反应得到铬掺杂的无水锰尖晶石单晶;解决了高温高压条件下铬掺杂的无水锰尖晶石大颗粒单晶的制备技术空白,以获取大颗粒的铬掺杂的无水锰尖晶石单晶的实验样品。
本发明授权一种高温高压下铬掺杂的无水锰尖晶石单晶的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种高温高压下铬掺杂的无水锰尖晶石单晶的制备方法,其特征在于:所述方法包括:以固态的玫瑰色三角晶系菱形碳酸锰晶体、固态的异丙醇铝粉末、固态的草酸粉末、固态的乙酰丙酮酸铬(III)结晶粉末和液态的稀硝酸作为起始原料,按照锰尖晶石化学计量比配料制备出锰尖晶石粉末样品,将锰尖晶石粉末样品冷压成圆片并叠加后放置在石墨坩埚中,并将石墨坩埚放置在高温氧气氛炉内进行高温煅烧后制备出圆柱体锰尖晶石样品;将圆柱体锰尖晶石样品进行高温高压反应得到铬掺杂的无水锰尖晶石单晶;制备圆柱体锰尖晶石样品的方法包括: 步骤14、将锰尖晶石粉末样品用不锈钢压片机的碳化钨模具冷压成Φ10.0mm×3.0mm的样品圆片共3片,将冷压好的3片样品混合物垂直叠加在一起放置在石墨坩埚中; 步骤15、在石墨坩埚壁上采用电钻对称地钻出两个孔径是1.0毫米的对称圆孔;用0.5毫米的铂铑合金丝穿过两个1.0毫米的石墨坩埚壁对称圆孔,使石墨坩埚悬挂在高温氧气氛炉的正中间;连接石墨坩埚的铂铑金属丝两端固定在竖直的0.6毫米孔径的四孔氧化铝管上;四孔氧化铝管上端固定在可以放入和拉出炉体的圆盖子的正中间; 步骤16、在高温氧气氛炉侧面放置一个盛有二次去离子纯净冷水的容器; 步骤17、高温氧气氛炉炉体的最顶端与氩气惰性气体钢瓶、比例可调的一氧化碳和二氧化碳钢瓶相互连通; 步骤18、打开氩气惰性气体阀门持续充气30分钟后,在氩气惰性气体保护下,以400°C小时的升温速率将样品进行高温煅烧至800°C; 步骤19、待炉体内温度800°C后,切换一氧化碳气瓶和二氧化碳气体控制阀门,使通过氧气氛炉内的一氧化碳和二氧化碳的体积比达到4:1; 步骤20、待体积比4:1的一氧化碳和二氧化碳控制样品仓内氧逸度的混合气体气流达到稳定后,再以200°C小时的升温速率将炉体内样品仓的温度升高至1450°C,恒温焙烧15分钟; 步骤21、待样品在温度1450°C恒温焙烧15分钟后,将装有样品的石墨坩埚、四孔氧化铝管和炉体上圆盖一起拉出炉体,直接浸没在二次去离子纯净冷水中进行淬火后得到锰尖晶石玻璃; 步骤22、将淬火后的锰尖晶石玻璃从石墨坩埚中取出,在刚玉研钵中进行研磨;将玻璃态锰尖晶石粉末放置在200°C条件下的真空干燥箱干燥12小时; 步骤23、在冷等静压机上将干燥后的玻璃态锰尖晶石粉末采用碳化钨模具进行冷压成型,冷压成Φ4.0mm×4.0mm的圆柱体锰尖晶石样品。
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