中国科学院地球化学研究所胡海英获国家专利权
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龙图腾网获悉中国科学院地球化学研究所申请的专利一种工业品位钒掺杂的无水贵尖晶石单晶的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115679448B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-12发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211349999.1,技术领域涉及:C30B29/26;该发明授权一种工业品位钒掺杂的无水贵尖晶石单晶的制备方法是由胡海英;代立东设计研发完成,并于2022-10-31向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种工业品位钒掺杂的无水贵尖晶石单晶的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种工业品位钒掺杂的无水贵尖晶石单晶的制备方法,所述方法包括:以固态碱式碳酸镁粉末、固态异丙醇铝粉末、固态三乙酰丙酮钒III粉末、固态草酸粉末和液态稀硝酸作为起始原料,按照贵尖晶石化学计量比配料,制备出贵尖晶石粉末样品,将贵尖晶石粉末样品冷压成样品圆片后垂直叠加放入石墨坩埚中,并将石墨坩埚放入高温氧气氛炉进行高温煅烧后制备出圆柱体贵尖晶石样品;将圆柱体贵尖晶石样品进行高温高压反应得到贵尖晶石单晶;解决了目前的高温高压条件下工业品位钒掺杂的无水贵尖晶石大颗粒单晶的制备技术空白等技术问题。
本发明授权一种工业品位钒掺杂的无水贵尖晶石单晶的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种工业品位钒掺杂的无水贵尖晶石单晶的制备方法,其特征在于:所述方法包括:以固态碱式碳酸镁粉末、固态异丙醇铝粉末、固态三乙酰丙酮钒(III)粉末、固态草酸粉末和液态稀硝酸作为起始原料,按照贵尖晶石化学计量比配料,制备出贵尖晶石粉末样品,将贵尖晶石粉末样品冷压成样品圆片后垂直叠加放入石墨坩埚中,并将石墨坩埚放入高温氧气氛炉进行高温煅烧后制备出圆柱体贵尖晶石样品;将圆柱体贵尖晶石样品进行高温高压反应得到贵尖晶石单晶; 制备圆柱体贵尖晶石样品的方法包括: 步骤15、在石墨坩埚壁上对称地钻出两个孔,将铂铑合金丝穿过两个石墨坩埚壁对称圆孔,连接石墨坩埚的铂铑金属丝两端,通过铂铑金属丝将石墨坩埚悬挂在高温氧气氛炉的正中间;在高温氧气氛炉侧面放置一个盛有3升以上二次去离子纯净的冷水不锈钢容器; 步骤16、在高温氧气氛炉的炉体的最顶端与氩气惰性气体钢瓶、比例可调的一氧化碳和二氧化碳钢瓶相互连通,在样品高温煅烧过程中,每一种气体通过阀门进行随时切换和调节; 步骤17、打开氩气惰性气体阀门,旋转气体气压计控制的指针按钮,持续充气30分钟;在氩气惰性气体保护下,以400°C小时的升温速率将样品进行高温煅烧至800°C; 步骤18、待炉体内温度800°C后,切换一氧化碳气瓶和二氧化碳气体控制阀门使通过样品氧气氛炉内的一氧化碳和二氧化碳的体积比达到4:1; 步骤19、待体积比4:1的一氧化碳和二氧化碳控制样品仓内氧逸度的混合气体气流达到稳定后,再以200°C小时的升温速率将炉体内样品仓的温度升高至1650°C,恒温焙烧15分钟; 步骤20、待样品在温度1650°C恒温焙烧15分钟后,将装有样品的石墨坩埚、四孔氧化铝管和炉体上圆盖一起拉出炉体直接浸没在二次去离子纯净的冷水不锈钢容器中淬火成贵尖晶石玻璃; 步骤21、将淬火后的玻璃态贵尖晶石样品从石墨坩埚中取出,在刚玉研钵中进行研磨成为细粒的和成分均一的样品粉末;将玻璃态贵尖晶石样品粉末放置在200°C条件下的真空干燥箱中干燥12小时; 步骤22、在冷等静压机上,将干燥后的玻璃态贵尖晶石样品粉末,采用Φ4.0mm直径×10.0mm的碳化钨模具进行冷压成型,得到Φ4.0mm×4.0mm的圆柱体样品。
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