哈尔滨工业大学;哈工大郑州研究院李坤获国家专利权
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龙图腾网获悉哈尔滨工业大学;哈工大郑州研究院申请的专利用于同步调控氧化钒薄膜光频介电特性和相变温度的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119121130B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-16发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411209224.3,技术领域涉及:C23C14/08;该发明授权用于同步调控氧化钒薄膜光频介电特性和相变温度的方法是由李坤;高岗;朱嘉琦;吴彬;段超;黄易;秦宇婕设计研发完成,并于2024-08-30向国家知识产权局提交的专利申请。
本用于同步调控氧化钒薄膜光频介电特性和相变温度的方法在说明书摘要公布了:用于同步调控氧化钒薄膜光频介电特性和相变温度的方法,本发明要解决利用磁控溅射技制备VO2薄膜工艺中VOx混杂相的成分对氧气流量十分敏感,VO2薄膜制备工艺的稳定性不佳的技术问题。调控方法:一、超声清洗基底;二、清洗金属靶材;三、V金属靶材与直流电源相连,W金属靶材与射频电源相连;四、抽真空;五、加热基底;六、起辉;七、对靶材进行预溅射处理;八、控制氧气流量使镀膜状态处于中毒模式下进行薄膜沉积;九、降温;十、置于退火炉内抽真空;十一、退火处理。本发明通过引入W原子在调控VO2的晶体结构和能带结构的同时,充分利用W和V元素电负性以及原子半径的差异,实现了微观电子极化响应和光频介电特性的同步调控。
本发明授权用于同步调控氧化钒薄膜光频介电特性和相变温度的方法在权利要求书中公布了:1.用于同步调控氧化钒薄膜光频介电特性和相变温度的方法,其特征在于该用于同步调控氧化钒薄膜光频介电特性和相变温度的方法按照以下步骤实现: 一、对基底进行超声清洗处理,得到清洗后的基底; 二、对V金属靶材和W金属靶材分别进行打磨和清洗处理,得到清洗后的V金属靶材和W金属靶材; 三、将清洗后的V金属靶材和W金属靶材安装在磁控溅射装置的舱体中,基底放在样品台上,V金属靶材与直流电源相连,W金属靶材与射频电源相连; 四、打开机械泵对磁控溅射装置的腔体进行真空抽气,当真空度到达10Pa以下时,打开分子泵继续抽真空,完成抽真空处理; 五、将基底加热至300~500℃,保温处理; 六、打开射频电源和直流电源,设定射频电源和直流电源的功率均为80~120W,氩气流速为10~30sccm,调整舱体气压为3.0~5.0Pa,进行起辉; 七、起辉成功后,将舱体气压调整为1.0Pa,对V金属靶材和W金属靶材进行预溅射处理; 八、预溅射完成后,控制射频电源功率为1~10W,氩气流速为10~30sccm,直流电源功率为80~120W,控制氧气流量使镀膜状态处于中毒模式下进行薄膜沉积; 九、沉积结束后,在氩气氛围中降温,待温度降至室温后,得到W掺杂氧化钒薄膜; 十、将W掺杂氧化钒薄膜置于退火炉内,抽真空后通入氩气; 十一、控制退火温度为450~600℃,保温时间30~60min,氩气流量40~80sccm,在流动的氩气氛围下进行高温后处理,加热完成后降温,获得了对光频介电特性和相变温度进行同步调控的氧化钒薄膜; 其中步骤八中确定中毒模式下氧气流量的方法如下: a、对基底进行超声清洗处理,得到清洗后的基底; b、对V金属靶材进行打磨和清洗处理; c、将清洗后的V金属靶材安装在磁控溅射装置的舱体中,基底放在样品台上,V金属靶材与直流电源相连; d、打开机械泵对磁控溅射装置的腔体进行真空抽气,当真空度到达10Pa以下时,打开分子泵继续抽真空,完成抽真空处理; e、将基底加热至300~500℃,保温处理; f、打开直流电源,设定直流电源的功率为80~120W,氩气流速为10~30sccm,调整舱体气压为3.0~5.0Pa,进行起辉; g、起辉成功后,将舱体气压调整为1.0Pa,对V金属靶材进行预溅射处理; h、预溅射完成后,控制直流电源功率为80~120W,氩气流速为10~30sccm,氧气流量初始设置为0,开始测试,间隔固定时间不断增加氧气流量,然后再按照相同的间隔时间降低氧气流量,记录整个测试过程中直流电源上的放电电压放电电流参数,绘制得到磁控溅射反应滞后回线; i、在高氧气流量阶段,磁控溅射反应滞后回线中增加氧气流量阶段和降低氧气流量阶段中放电电压放电电流重合区域则确定为中毒模式,从而确定了得到中毒模式下的氧气流量。
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