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湖北祥瑞丰红豆杉科技股份有限公司李晓获国家专利权

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龙图腾网获悉湖北祥瑞丰红豆杉科技股份有限公司申请的专利南方红豆杉标准汤剂特征图谱的构建和质量检测方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116539769B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-16发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310669393.4,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权南方红豆杉标准汤剂特征图谱的构建和质量检测方法是由李晓;胡亮亮设计研发完成,并于2023-06-06向国家知识产权局提交的专利申请。

南方红豆杉标准汤剂特征图谱的构建和质量检测方法在说明书摘要公布了:本发明公开一种南方红豆杉标准汤剂特征图谱的构建和质量检测方法,在本技术方案中,基于高效液相色谱仪建立HPLC特征图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012年版对15批次以上南方红豆杉标准汤剂的HPLC特征图谱进行合成,建立南方红豆杉标准汤剂的对照特征图谱。并对未知汤剂进行特征图谱的检测,用于鉴别未知汤剂的真伪。该方法能整体控制南方红豆杉标准汤剂中的特征成分,所得特征图谱中的特征峰信息量丰富、精密度高、重现性好、分离度高、准确度高,能有效保证南方红豆杉标准汤剂的整体质量的稳定性,为中药材汤剂的质量鉴别提供有效依据。

本发明授权南方红豆杉标准汤剂特征图谱的构建和质量检测方法在权利要求书中公布了:1.一种南方红豆杉标准汤剂HPLC特征图谱的构建方法,其特征在于,包括以下步骤: M1.取10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ对照品溶液、7-木糖10-去乙酰基紫杉醇对照品溶液、对照药材溶液Ⅰ、供试品溶液Ⅰ注入高效液相色谱,测定,建立HPLC特征图谱Ⅰ,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对15批次以上供试品溶液Ⅰ的HPLC特征图谱Ⅰ进行合成,建立南方红豆杉标准汤剂的对照特征图谱Ⅰ; 其中,所述对照药材溶液Ⅰ的制备过程为:取南方红豆杉对照药材粉末,加入甲醇超声后过滤,滤液减压蒸干,再加入水与二氯甲烷的混合溶液进行萃取,萃取液蒸干后用甲醇溶解,即得所述对照药材溶液Ⅰ; 所述供试品溶液Ⅰ的制备过程为:取供试品加入水与二氯甲烷的混合溶液进行萃取,萃取液蒸干后用甲醇溶解,即得所述供试品溶液Ⅰ,所述供试品为南方红豆杉标准汤剂; 步骤M1所述高效液相色谱的条件:以十八烷基硅烷键合硅胶柱为色谱柱,柱长为250mm,内径为4.6mm,粒度为5μm;流动相A为纯水、流动相B为乙腈,梯度洗脱,所述梯度洗脱的程序为: 0~12min,流动相A:80%、流动相B:20%; 12~22min,流动相A:从80%到70%、流动相B:从20%到30%; 22~30min,流动相A:70%、流动相B:30%; 30~36min,流动相A:从70%到68%、流动相B:从30%到32%; 36~39min,流动相A:从68%到60%、流动相B:从32%到40%; 39~65min,流动相A:60%、流动相B:40%; M2.取芦丁对照品溶液、金松双黄酮对照品溶液、对照药材溶液Ⅱ、供试品溶液Ⅱ注入高效液相色谱,测定,建立HPLC特征图谱Ⅱ,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对15批次以上供试品溶液Ⅱ的HPLC特征图谱Ⅱ进行合成,建立南方红豆杉标准汤剂的对照特征图谱Ⅱ; 其中,所述对照药材溶液Ⅱ的制备过程为:取南方红豆杉对照药材粉末加入甲醇超声处理,补足超声损失的甲醇后过滤,即得所述对照药材溶液Ⅱ; 所述供试品溶液Ⅱ的制备过程为:取供试品加入甲醇超声处理,补足超声损失的甲醇后过滤,即得所述供试品溶液Ⅱ,所述供试品为南方红豆杉标准汤剂; 步骤M2所述高效液相色谱的条件:以十八烷基硅烷键合硅胶柱为色谱柱,柱长为250mm,内径为4.6mm,粒度为5μm;流动相A为纯水,流动相B为甲醇,梯度洗脱,所述梯度洗脱的程序为: 0~5min,流动相A:从65%到45%、流动相B:从35%到55%; 5~12min,流动相A:45%、流动相B:55%; 12~16min,流动相A:从45%到0%、流动相B:从55%到100%; 16~20min,流动相A:0%、流动相B:100%; 20~25min,流动相A:从0%到65%、流动相B:从100%到45%; M3.将所述对照特征图谱Ⅰ及对照特征图谱Ⅱ合并,即得所述南方红豆杉标准汤剂的对照特征图谱;所述对照特征图谱Ⅰ包括八个特征峰,各特征峰与对照药材溶液Ⅰ参照物特征峰保留时间相对应,与10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ参照物相应的峰为峰2即S峰,与7-木糖10-去乙酰基紫杉醇参照物相应的峰为峰6,计算峰1-8与S峰的相对保留时间,其相对保留时间在规定值的±10%之内,峰1规定值为0.352,峰3规定值为1.182,峰4规定值为1.238;峰5规定值为1.468,峰6规定值为1.946,峰7规定值为2.024,峰8规定值为2.449;所述对照特征图谱Ⅱ包括六个特征峰,各特征峰与对照药材溶液Ⅱ参照物特征峰保留时间相对应,与芦丁参照物相应的峰为峰3即S1峰,计算峰1-4与S1峰的相对保留时间,其相对保留时间在规定值的±10%之内,峰1规定值为0.844,峰2规定值为0.948,峰4规定值为1.157;与金松双黄酮参照物相应的峰为峰6即S2峰,计算峰5与S2峰的相对保留时间,其相对保留时间在规定值的±10%之内,峰5规定值为0.965。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人湖北祥瑞丰红豆杉科技股份有限公司,其通讯地址为:431901 湖北省荆门市钟祥市洋梓镇大桥村十四组(祥瑞丰);或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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