浙江锦华新材料股份有限公司周强获国家专利权
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龙图腾网获悉浙江锦华新材料股份有限公司申请的专利一种错流过滤强化丁酮肟生产效率的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119161268B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-19发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411682782.1,技术领域涉及:C07C249/04;该发明授权一种错流过滤强化丁酮肟生产效率的方法是由周强;段仲刚;张超群;徐碧涛;胡广利;何金平;廖志华设计研发完成,并于2024-11-22向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种错流过滤强化丁酮肟生产效率的方法在说明书摘要公布了:本发明涉及一种错流过滤强化丁酮肟生产效率的方法,属于丁酮肟技术领域。本发明向氨肟化反应器中加入催化剂、丁酮、氨水、双氧水、叔丁醇,反应结束后,冷却至室温;冷却后静置分层,上层油相经滤膜孔径为0.1微米的错流过滤后,滤液进行减压精馏,收集馏分,得到高纯度丁酮肟;本发明的催化剂通过TS‑1钛硅分子筛、3‑异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、溶剂,搅拌反应;再加入羟基乙叉二膦酸钨配合物、二2‑羟基丙酸二氢氧化二铵合钛、辛酸亚锡,搅拌反应,过滤,烘干,制备得到;本发明制备的丁酮肟,具有较高的收率,丁酮肟的纯度也高达99.95%。
本发明授权一种错流过滤强化丁酮肟生产效率的方法在权利要求书中公布了:1.一种错流过滤强化丁酮肟生产效率的方法,其操作步骤为: S1氨肟化反应: 按重量份,将1-3份催化剂、52-64份丁酮、64-78份氨水、88-100份双氧水、100-150份叔丁醇,经过计量后进入氨肟化反应器;氨肟化反应器产生的反应热通过冷却器带走热量;反应结束后的混合物送往反应液中间槽; 反应器尾气经尾气冷却器冷却,冷凝液返回氨肟化反应器,不凝气体经尾气吸收塔,用高纯水进行洗涤,洗涤处理后的尾气排入大气; S2叔丁醇精馏: 反应液中间槽中的反应液经过泵送至叔丁醇精馏塔进行精馏,塔釜温度控制在100-110℃,塔顶温度控制在70-80℃,塔釜压力为0.05MPa;塔顶冷凝器产出的叔丁醇,进入叔丁醇精馏塔馏出槽,一部分回流到叔丁醇精馏塔,另一部分返回到氨肟化反应器,塔顶不凝气体经尾气冷凝器冷凝,不凝气进入尾气吸收塔洗涤处理后排放; S3肟水分离: 叔丁醇精馏塔底部得到丁酮肟和水的混合液,通过叔丁醇精馏塔釜液泵送到肟水分离塔分离,肟水分离塔上层溢流至粗肟槽,然后送入精馏工序;下层经汽提塔加料泵送入废水汽提塔,控制塔釜温度为130-140℃,压力为0.15MPa;塔釜废水送污水处理厂处理; S4丁酮肟精馏: 来自粗肟槽的含水肟相,经冷却后静置分层,上层油相经滤膜孔径为0.1微米的错流过滤后,滤液经泵加压送入1减压精馏塔;1减压精馏塔塔顶得到水及部分丁酮肟进入1减压精馏塔馏出液槽,经泵加压送至肟水分离塔,1减压精馏塔塔釜液经泵加压后送入2减压精馏塔;2减压精馏塔塔顶得高纯度丁酮肟,经过冷凝后进入2减压精馏塔馏出槽,部分回流,部分送至成品肟槽;塔釜的物料经过2减压精馏塔釜液泵送至肟水分离塔再次分离提纯; 所述的催化剂由TS-1钛硅分子筛、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、羟基乙叉二膦酸钨配合物、二2-羟基丙酸二氢氧化二铵合钛反应制得; 所述的催化剂制备方法为: T1:按重量份,将100-150份TS-1钛硅分子筛、5-8份3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、1000-1400份溶剂,于40-50℃搅拌1-3h; T2:再加入5-10份羟基乙叉二膦酸钨配合物、0.06-0.4份二2-羟基丙酸二氢氧化二铵合钛、0.3-2份辛酸亚锡,于80-90℃搅拌1-3h,过滤,烘干,得到催化剂; 所述的羟基乙叉二膦酸钨配合物的制备方法为: 按重量份,将20.5-41份羟基乙叉二膦酸、29-58份钨酸钠二水合物、400-500份水,于50-60℃搅拌40-80分钟,蒸馏除去水,得到羟基乙叉二膦酸钨配合物; 所述的S1的反应温度为60-80℃,压力为1.0-1.1MPa,时间为3-4h。
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