浙江锦华新材料股份有限公司周强获国家专利权
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龙图腾网获悉浙江锦华新材料股份有限公司申请的专利一种高选择性生产丁酮肟的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119176764B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-19发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411683271.1,技术领域涉及:C07C249/04;该发明授权一种高选择性生产丁酮肟的方法是由周强;徐碧涛;张超群;张军良;胡广利;李锋;董君林设计研发完成,并于2024-11-22向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种高选择性生产丁酮肟的方法在说明书摘要公布了:本发明涉及一种高选择性生产丁酮肟的方法;本发明的原料为催化剂、溶剂、丁酮、氨水、过氧化氢水溶液,经氨肟化反应、叔丁醇精馏、肟水分离、丁酮肟精馏,得到丁酮肟;所述的催化剂为硼镍掺杂钛硅分子筛,其通过钛硅分子筛、巯基硅氧烷、乙醇混合反应后,过滤,干燥得到巯基钛硅分子筛;将巯基钛硅分子筛、烯丙基环戊二烯基镍、乙醇钠,升温反应;最后加入+‑IPC2B烯丙基硼烷,继续反应后,蒸馏除去乙醇,制备得到;本发明制备的丁酮肟,具有较高的转化率与选择性。
本发明授权一种高选择性生产丁酮肟的方法在权利要求书中公布了:1.一种高选择性生产丁酮肟的方法,其操作步骤为: S1氨肟化反应: 按重量份,将0.5-1.5份催化剂、30-40份溶剂、10-20份丁酮、12-25份氨水、20-30份过氧化氢水溶液,经过计量后进入氨肟化反应器;氨肟化反应器产生的反应热通过冷却器带走热量;反应结束后的混合物送往反应液中间槽; 反应器尾气经尾气冷却器冷却,冷凝液返回氨肟化反应器,不凝气体经尾气吸收塔,用高纯水进行洗涤,洗涤处理后的尾气排入大气; S2叔丁醇精馏: 反应液中间槽中的反应液经过泵送至叔丁醇精馏塔进行精馏,塔釜温度控制在100-110℃,塔顶温度控制在70-80℃,塔釜压力为0.05MPa;塔顶冷凝器产出的叔丁醇,进入叔丁醇精馏塔馏出槽,一部分回流到叔丁醇精馏塔,另一部分返回到氨肟化反应器,塔顶不凝气体经尾气冷凝器冷凝,不凝气进入尾气吸收塔洗涤处理后排放; S3肟水分离: 叔丁醇精馏塔底部得到丁酮肟和水的混合液,通过叔丁醇精馏塔釜液泵送到肟水分离塔分离,肟水分离塔上层溢流至粗肟槽,然后送入精馏工序;下层经汽提塔加料泵送入废水汽提塔,控制塔釜温度为130-140℃,压力为0.15MPa;塔釜废水送污水处理厂处理; S4丁酮肟精馏: 来自粗肟槽的含水肟相经泵加压送入第一精馏塔,控制釜温为70-80℃,通过真空泵保持塔内压力为-0.095MPa,塔顶得到水及部分丁酮肟进入第一精馏塔馏出液槽,经泵加压送至肟水分离塔,第一精馏塔塔釜液经泵加压后送入第二精馏塔;第二精馏塔控制釜温为80-90℃,压力为-0.095MPa,塔顶得高纯度丁酮肟,经过冷凝后进入第二精馏塔馏出槽,部分回流,部分送至成品肟槽;塔釜的物料经过第二精馏塔釜液泵送至肟水分离塔再次分离提纯; 所述的催化剂为硼镍掺杂钛硅分子筛,由巯基钛硅分子筛、烯丙基环戊二烯基镍、+-IPC2B烯丙基硼烷反应制得; 所述的硼镍掺杂钛硅分子筛的制备方法包括以下步骤: K1:将100-200份钛硅分子筛、5-8份巯基硅氧烷和1000-1500份乙醇混合均匀后,升温反应;随后进行过滤和干燥处理,得到巯基钛硅分子筛; K2:在上述巯基钛硅分子筛中加入0.05-0.5份烯丙基环戊二烯基镍和2-6份乙醇钠,然后升温反应; K3:最后向反应体系中加入0.02-0.2份+-IPC2B烯丙基硼烷,继续反应,反应结束后通过蒸馏除去乙醇,得到硼镍掺杂钛硅分子筛; 所述的巯基硅氧烷为γ-巯丙基三甲氧基硅烷或γ-巯丙基三乙氧基硅烷; 所述的S1的氨肟化反应温度为60-70℃,压力为1.0-1.1MPa,时间为4-6h。
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