西安交通大学刘育红获国家专利权
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龙图腾网获悉西安交通大学申请的专利一种有机硅低聚物插层蒙脱土及制备方法、改性热熔硼酚醛树脂及制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119708891B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-23发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411938855.9,技术领域涉及:C09C1/42;该发明授权一种有机硅低聚物插层蒙脱土及制备方法、改性热熔硼酚醛树脂及制备方法是由刘育红;李怡霏;张忠州设计研发完成,并于2024-12-26向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种有机硅低聚物插层蒙脱土及制备方法、改性热熔硼酚醛树脂及制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种有机硅低聚物插层蒙脱土及制备方法、改性热熔硼酚醛树脂及制备方法,热熔硼酚醛树脂的制备方法,包括以下步骤:向熔融状态的酚与有机硅低聚物插层蒙脱土的混合物中加入醛,调节pH,在50‑70℃下反应1‑5h,加入硼酸衍生物,在90‑120℃下反应后加入改性剂,搅拌均匀,再进行减压蒸馏,直至产物在180±1℃下的凝胶时间120‑320s。本发明所制备的热熔硼酚醛树脂中使用有机硅低聚物插层增大了蒙脱土二维片层的间距,更大的层间距使酚醛树脂在蒙脱土层间原位缩聚实现了蒙脱土剥离型结构的形成;同时,蒙脱土的片层状结构延长了热量的传递通道,提高了树脂固化物的初始热分解温度,热稳定性和力学性。
本发明授权一种有机硅低聚物插层蒙脱土及制备方法、改性热熔硼酚醛树脂及制备方法在权利要求书中公布了:1.一种有机硅低聚物插层蒙脱土改性热熔硼酚醛树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 将有机硅低聚物、蒙脱土与水的混合物进行球磨,得到有机硅低聚物插层蒙脱土;其中,有机硅低聚物为分子量1000-5000gmol的甲基硅油、苯基硅油、氨基硅油、环氧基硅油与聚醚改性硅油中的一种或多种; 蒙脱土为有机季铵盐插层蒙脱土、钠基蒙脱土、钙基蒙脱土与酸性活化蒙脱土中的一种或多种; 将熔融状态的酚与有机硅低聚物插层蒙脱土混合均匀,然后加入醛,调节pH为7-8,在50-70℃下反应1-5h,得到中间产物; 向中间产物中加入硼酸衍生物,在90-120℃下反应0.5-6h,减压蒸馏后加入改性剂,搅拌均匀,再进行减压蒸馏,直至产物在180±1℃下的凝胶时间达到120-320s时,得到有机硅低聚物插层蒙脱土改性热熔硼酚醛树脂; 酚、醛与硼化合物的摩尔比为10-200:12-300:1-60;酚、有机硅低聚物插层蒙脱土与改性剂的重量份数比为100:1-10:1-30;醛为甲醛、乙醛、丁醛、戊二醛、三聚甲醛与多聚甲醛中的一种或多种; 改性剂为聚乙烯醇缩醛、热塑性酚醛树脂、聚酰胺、环氧树脂E20、环氧树脂E44、环氧树脂E51、环氧树脂F44与环氧树脂F51中的一种或者多种; 采用NaOH、NH3·H2O与BaOH2中的一种或多种调节pH; 酚为一元酚与二元酚中的一种或两种;硼化合物为硼酸或硼酸衍生物; 一元酚为苯酚、邻苯甲酚、间苯甲酚、对苯甲酚、α-萘酚、β-萘酚与4-羟甲基苯酚中的一种或多种;二元酚为邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、双酚A与双酚F中的一种或多种; 硼酸衍生物包括对硼酸、苯硼酸、羟甲基苯硼酸、羟基苯硼酸、联苯硼酸、硼砂、硼酸钠、二苯基硼酸、甲基苯硼酸、二甲基苯硼酸、甲氧基苯硼酸、异丙基苯基硼酸、乙氧基苯硼酸、1,4-苯二硼酸、乙基苯硼酸、丁基苯硼酸、2,4,6-三苯环硼氧烷与3-羟基苯硼酸中的一种或多种。
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