天驰药业有限公司苏庆丰获国家专利权
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龙图腾网获悉天驰药业有限公司申请的专利一种催化氢化脱卤2,3,6-三氯吡啶制备2,3-二氯吡啶的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116987028B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-23发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310976329.0,技术领域涉及:C07D213/61;该发明授权一种催化氢化脱卤2,3,6-三氯吡啶制备2,3-二氯吡啶的方法是由苏庆丰;张海清;董万红;袁国龙;李志军;朱永洋;杨伟敬设计研发完成,并于2023-08-04向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种催化氢化脱卤2,3,6-三氯吡啶制备2,3-二氯吡啶的方法在说明书摘要公布了:本发明提供了一种催化氢化脱卤2,3,6‑三氯吡啶制备2,3‑二氯吡啶的方法,该方法将2,3,6‑三氯吡啶在含有光催化剂的甲醇溶剂中进行光催化反应,再经提纯,即得2,3‑二氯吡啶;光催化剂采用自制的Ni‑MOF,它是一种金属有机框架材料,具有多孔结构,比表面积大,该材料的大共轭体系的高平面性使其具有特殊的化学、热和光学稳定性的同时具有较高的光催化效果,在温和条件下,可以实现选择性催化氢化脱卤,且具有较高的转化率、选择性以及稳定性;该方法无需另外补充供氢源,无需以氢气作为供氢源参与反应,提高安全性。
本发明授权一种催化氢化脱卤2,3,6-三氯吡啶制备2,3-二氯吡啶的方法在权利要求书中公布了:1.一种催化氢化脱卤2,3,6-三氯吡啶制备2,3-二氯吡啶的方法,其特征在于,包括以下步骤: 将15g2,3,6-三氯吡啶溶解到100ml甲醇中,再向其中加入15g三乙胺和0.75g光催化剂,分散均匀; 分散均匀后,在25-55℃下,采用300W氙灯光源照射48-96h,边照射边搅拌,进行光催化反应; 光催化反应结束后,降温,蒸馏脱去甲醇,再用100ml乙酸乙酯萃取,100ml去离子水洗涤,分液,有机相干燥浓缩,即得2,3-二氯吡啶; 所述光催化剂为Ni-MOF,其制备方法包括以下步骤: S1、按照N,N-二甲基甲酰胺、乙醇和水的体积比为14:1:1的比例,配制得到300ml的混合溶剂; S2、向S1所得300ml的混合溶剂中加入2.2gNiCl2·6H2O和3.22g4,4'-1,2,4,5-四嗪-3,6-二基二苯甲酸,搅拌均匀后,倒入内衬为聚四氟乙烯的高压釜中,于125℃下搅拌反应24h,得到反应液; S3、将S2所得反应液冷却至室温,过滤收集所述反应液中的沉淀,用无水乙醇和去离子水交替洗涤3次,然后于60℃真空干燥12h,即得光催化剂。
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