江苏扬农锦湖化工有限公司;江苏扬农化工集团有限公司侯晶晶获国家专利权
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龙图腾网获悉江苏扬农锦湖化工有限公司;江苏扬农化工集团有限公司申请的专利一种聚丙二醇二缩水甘油醚的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116836133B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-23发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310798003.3,技术领域涉及:C07D303/27;该发明授权一种聚丙二醇二缩水甘油醚的制备方法是由侯晶晶;朱毓新;俞孝伟;杨颖;季华;孙祥;沈悦;聂冠华;孙泰龙设计研发完成,并于2023-06-30向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种聚丙二醇二缩水甘油醚的制备方法在说明书摘要公布了:本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种聚丙二醇二缩水甘油醚的制备方法。本发明对聚丙二醇和环氧氯丙烷进行醚化开环和闭环反应,在醚化开环反应阶段采用路易斯酸催化剂,在闭环反应阶段采用相转移催化剂对反应进行催化,保证醚化开环和闭环反应具有较高的反应活性和选择性,所得中间产物氯醇醚在相转移催化剂存在下,加碱进行闭环反应,缩短了反应时间,而且闭环反应在真空条件下进行能够促进减压脱水,从而促进反应正向进行,使中间体氯醇醚尽量反应,且不需要很高的温度便能反应得较为完全,还有效降低了可水解氯,最终降低了制备过程中的碱耗和聚丙二醇二缩水甘油醚成品的色度。
本发明授权一种聚丙二醇二缩水甘油醚的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种聚丙二醇二缩水甘油醚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 在1L反应瓶中加入276g聚丙二醇,分子量为400、20g甲苯、2g四氯化锡和2g高氯酸锌,以250rpm搅拌,加热至40℃后,维持反应温度,在5h内以50滴min的速度滴加环氧氯丙烷134g,滴加完成后,以1℃min升温速率升温至45℃继续搅拌,进行醚化开环反应4h,得到中间体表氯醇醚; 将所得中间体表氯醇醚降温至30℃,加入40g甲苯和2g相转移催化剂PEG-400,在2h内以50滴min的速度滴加124g50wt.%NaOH溶液,滴加结束后,在2h内以1℃min升温速度升温至55℃,减压至真空度为92kPa,进行闭环反应2.5h;之后,加入200g80℃热水,以250rpm搅拌15min,静置10min后分去下层盐水,再加入100g80℃去离子水,以250rpm搅拌15min后,加入2g磷酸二氢钠中和至pH值为7,静置10min后,分去下层水,再加入100g80℃去离子水,以250rpm搅拌15min,静置10min后,分去下层水,在真空20Torr、120℃下脱水脱溶剂至含水含溶剂<1000ppm后,过滤,得到聚丙二醇二缩水甘油醚产品。
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