湖北瑞宇空天高新技术有限公司罗瑞盈获国家专利权
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龙图腾网获悉湖北瑞宇空天高新技术有限公司申请的专利一种稀土氧化物改性Cf/ZrC-SiC复合材料及其制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119118689B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-30发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411308930.3,技术领域涉及:C04B35/80;该发明授权一种稀土氧化物改性Cf/ZrC-SiC复合材料及其制备方法是由罗瑞盈;孙守业;黄鹏设计研发完成,并于2024-09-19向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种稀土氧化物改性Cf/ZrC-SiC复合材料及其制备方法在说明书摘要公布了:一种稀土氧化物改性CfZrC‑SiC复合材料及其制备方法,通过将Y2O3和Yb2O3按比例均匀分散引入到CfZrC‑SiC复合材料内部,提高了ZrO2高温相的稳定性和抑制了SiO2在超高温环境下的挥发,改善了CfZrC‑SiC复合材料的抗氧化烧蚀性能。具体制备方法为:首先将碳纤维预制体进行高温热处理,之后采用化学气相沉积工艺进行PyC界面沉积,然后采用ZrC和稀土氧化物混合浆料配制和高频振动辅助混合浆料注入方式将稀土氧化物均匀分散引入到预制体内,干燥处理后形成陶瓷坯体。对形成陶瓷坯体进行SiC基体致密化和后高温热处理,最后采用化学气相沉积进行SiC表面涂层得到了稀土氧化物改性CfZrC‑SiC复合材料,具有高密度、热膨胀系数小,优异抗氧化和烧蚀性能等优点。
本发明授权一种稀土氧化物改性Cf/ZrC-SiC复合材料及其制备方法在权利要求书中公布了:1.一种稀土氧化物改性CfZrC‑SiC复合材料制备方法,其特征在于:包括以下步骤: 1碳纤维预制体的制备采用T1000碳纤维编织成三维针刺预制体; 2碳纤维预制体高温热处理将碳纤维预制体放入到高温炉内,然后抽真空至100Pa以下;在高温炉内对碳纤维预制体进行2300℃~2500℃的高温热处理,热处理时间为2h,期间通入Ar作为保护气,压力维持在3000Pa~5000Pa; 3PyC界面的制备首先采用化学沉积法对高温热处理后的碳纤维预制体进行PyC界面沉积,其中沉积工艺参数为:沉积温度为980℃~1050℃,天然气流量为15Lh~20Lh,氮气流量为15Lh~20Lh,沉积时间为10h~15h,沉积压力为2000Pa~2500Pa; 4配制ZrC和稀土氧化物混合浆料将ZrC粉末和稀土氧化物粉末称重后进行混合,然后加入到无水乙醇中,再加入分散剂和粘结剂,然后放入球磨罐中进行球磨,最后得到了均匀分散的ZrC和稀土氧化物混合浆料;稀土氧化物为100nm粒径的Y2O3和100nm粒径的Yb2O3; 5高频振动辅助注入混合浆料用注入器将ZrC和稀土氧化物混合浆料均匀分散的注入到碳纤维预制体内,待注入过程中出现阻力时,则将碳纤维预制体浸泡在装有ZrC和稀土氧化物混合浆料的烧杯中,然后进行超声高频振动,待高频振动完成后继续进行注浆,反复进行多次后,待ZrC和稀土氧化物混合浆料从碳纤维预制体内部溢出后,则表示超声振动辅助注入ZrC和稀土氧化物混合浆料过程完成; 6干燥处理将注入好ZrC和稀土氧化物混合浆料的碳纤维预制体放入到烘箱内进行干燥处理,处理温度为120℃~150℃,处理时间为3h~5h,处理完成后形成CfZrC‑Y2O3‑Yb2O3陶瓷坯体; 7SiC基体致密化将CfZrC‑Y2O3‑Yb2O3陶瓷坯体放入到真空浸渍罐内,抽真空至100Pa以下,然后向浸渍罐内加入配制好的30wt%~40wt%聚碳硅烷二甲苯溶液对CfZrC‑Y2O3‑Yb2O3陶瓷坯体进行真空浸渍2h~3h;待真空浸渍完成后放入烘箱中固化3h,固化温度为250℃~300℃,固化完成后放入裂解炉中进行裂解得到SiC陶瓷基体,裂解温度为1100℃~1200℃,升温速率为5~10℃min,保温时间为1h~3h,通入氮气作为保护气;重复上述浸渍‑固化‑裂解工艺多次,至CfZrC‑Y2O3‑Yb2O3陶瓷坯体密度达到2.5~3.0gcm3得到了稀土氧化物改性CfZrC‑SiC复合材料; 8后高温热处理由于碳纤维、PyC界面、ZrC、SiC以及稀土氧化物热膨胀系数存在差异,在制备过程中容易在材料内部产生内应力,为释放成分之间的残余应力,需要对稀土氧化物改性CfZrC‑SiC复合材料在氮气气氛下进行后高温热处理; 9SiC表面涂层制备采用化学气相沉积法对稀土氧化物改性CfZrC‑SiC复合材料表面沉积制备SiC涂层进行表面封孔,以三氯甲基硅烷作为前驱体,氢气作为载气和反应气体,氩气作为稀释气体进行SiC沉积,最后得到表面致密和稀土氧化物分散均匀的CfZrC‑SiC复合材料;其中沉积工艺参数为:沉积温度为1100℃~1300℃,三氯甲基硅烷:氢气:氩气流量比为1:30:50,沉积时间为15h~20h,沉积压力为2000Pa~3000Pa。
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