安徽金禾实业股份有限公司陈永乐获国家专利权
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龙图腾网获悉安徽金禾实业股份有限公司申请的专利一种季戊四醇副产甲酸钠的提纯方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115710176B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-03发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211438429.X,技术领域涉及:C07C51/47;该发明授权一种季戊四醇副产甲酸钠的提纯方法是由陈永乐;张正颂;施以军;沈冬冬;郭思雨;刘瑞祥设计研发完成,并于2022-11-17向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种季戊四醇副产甲酸钠的提纯方法在说明书摘要公布了:本发明涉及一种季戊四醇副产甲酸钠的提纯方法,其特征在于:1将水和甲醇按质量比0.1~0.2:1、0.05~0.1:1混合分别得到萃取剂1、萃取剂2;将甲醇和乙酸乙酯按质量比0.5~1:1混合得萃取剂3;2将萃取剂1加入甲酸钠粗品中萃取、离心,得甲酸钠和离心母液1;3离心母液1进行连续蒸发浓缩回收萃取剂1,得浓干液2;4将萃取剂2加入浓干液2中萃取、离心,得离心母液2和甲酸钠;5离心母液2进行连续蒸发浓缩,回收萃取剂2,得浓干液4;6将萃取剂3加入浓干液4中,萃取后结晶1~3h,抽滤分离、烘干,得季戊四醇粗品;滤液进行蒸发浓缩回收萃取剂3。本发明优点:甲酸钠含量提升至97%以上,季戊四醇粗品含量在88‑92%;萃取温度较低至40~55℃。
本发明授权一种季戊四醇副产甲酸钠的提纯方法在权利要求书中公布了:1.一种季戊四醇副产甲酸钠的提纯方法,其特征在于包括如下步骤: 1配置萃取剂:将水和甲醇按质量比0.1~0.2:1进行混合,搅拌5~10min,混匀后得萃取剂1,保存在40~50℃下,备用;将水和甲醇按质量比0.05~0.1:1进行混合,搅拌10~15min,混匀后得萃取剂2,保存在40~50℃下,备用;将甲醇和乙酸乙酯按质量比0.5~1:1进行混合,搅拌5~15min,混匀后得萃取剂3,保存在40~55℃下,备用; 2按固液质量比为1:2~4,将萃取剂1加入含量为83~88%的甲酸钠粗品中,机械搅拌5~10min,萃取完成后离心,得到含量97~99.5%的甲酸钠和离心母液1; 3将离心母液1进行蒸发浓缩,控制浓缩的温度在40~60℃,真空度‑0.1Mpa,浓缩回收萃取剂1,获得浓干液1;继续对浓干液1进行蒸发浓缩,控制浓缩的温度在50~70℃,真空度‑0.1Mpa,继续回收甲醇和水,获得浓干液2;随后对蒸发出来的甲醇和水继续蒸发浓缩,控制浓缩的温度在40~60℃,真空度‑0.1Mpa,蒸发出来的气体经冷凝后获得冷凝液,冷凝液和回收的萃取剂1合并,用于下一批次的萃取,蒸发浓缩后的剩余液甲醇含量<0.5wt%,作为废水处理; 4按固液质量比为1:2~4,将萃取剂2加入浓干液2中,机械搅拌10~15min,萃取完成后离心,得到离心母液2和含量85%的甲酸钠,返回步骤2继续处理; 5将离心母液2进行蒸发浓缩,控制浓缩的温度在40~60℃,浓缩回收萃取剂2,获得浓干液3;继续对浓干液3进行蒸发浓缩,控制浓缩的温度在50~70℃,蒸发出来的气体经冷凝后获得冷凝液,冷凝液和回收的萃取剂2合并,蒸发后的浓干液4进行再次萃取; 6按固液质量比为1:2~4,将萃取剂3加入浓干液4中,机械搅拌5~15min,萃取完成后在室温下进行结晶,结晶1~3h,然后抽滤分离、烘干,获得季戊四醇粗品,含量在88~92%;分离获得的滤液进行蒸发浓缩,控制浓缩的温度在50~70℃,真空度‑0.1Mpa,回收萃取剂3,用于下一批次的萃取。
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