国科广化(南雄)新材料研究院有限公司;中科院广州化学有限公司;国科广化精细化工孵化器(南雄)有限公司;国科广化韶关新材料研究院黄月文获国家专利权
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龙图腾网获悉国科广化(南雄)新材料研究院有限公司;中科院广州化学有限公司;国科广化精细化工孵化器(南雄)有限公司;国科广化韶关新材料研究院申请的专利一种烯烃基无水过氧酸环氧化制备的无卤或低卤防腐环氧树脂及其制备方法与应用获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116375980B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-03发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310121289.1,技术领域涉及:C08G59/34;该发明授权一种烯烃基无水过氧酸环氧化制备的无卤或低卤防腐环氧树脂及其制备方法与应用是由黄月文;姚鸣峰;王峰;王斌设计研发完成,并于2023-02-16向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种烯烃基无水过氧酸环氧化制备的无卤或低卤防腐环氧树脂及其制备方法与应用在说明书摘要公布了:本发明涉及环氧树脂领域,公开了一种烯烃基无水过氧酸环氧化制备的无卤或低卤防腐环氧树脂及其制备方法与应用。该制备方法具体如下:低温水浴中将C5~C10无卤单羧酸与液体强酸混合分散、滴加过量的30%以上的过氧化氢水溶液后升温反应制备出过氧羧酸粗液,经非水溶性有机溶剂萃取和水洗干燥获得弱酸性的无水过氧羧酸溶液,进而与活性烯烃基有机硅或非硅类化合物于15~60℃搅拌混合反应,最后经碱和还原剂处理和水洗分离干燥及减压蒸馏,获得总卤素含量低于10ppm的高环氧化环氧树脂。本发明制备设备和工艺简单,无需有机金属催化,制备出的环氧树脂纯度高,在电子电气和新能源领域中有广阔的应用前景。
本发明授权一种烯烃基无水过氧酸环氧化制备的无卤或低卤防腐环氧树脂及其制备方法与应用在权利要求书中公布了:1.一种烯烃基无水过氧酸环氧化制备的无卤或低卤防腐环氧树脂的制备方法,其特征在于,包括如下制备步骤: 1 在水浴5~30℃冷却下,先将C5~C10无卤单羧酸与液体强酸混合搅拌分散均匀,搅拌下滴加过氧化氢水溶液,滴加过程中保持混合液温度不超过50℃,滴加完毕后保持混合液10~40℃反应3~24小时,制得无卤过氧羧酸粗混合液; 2然后加入硫酸盐固体或饱和溶液,搅拌分散均匀,维持混合液温度在50℃以下,加入非水溶性有机溶剂进行萃取分液分离或和离心分离,水相用非水溶性有机溶剂进行再萃取或和离心分离1~2次,合并有机相; 3将合并有机相用饱和硫酸盐水溶液洗涤2~4次,洗涤至水相pH为3~6,然后将洗涤后的有机相经干燥,过滤,酯类溶剂和或步骤2中的有机溶剂洗涤滤渣,或者不洗涤滤渣,得到无水的过氧羧酸溶液; 4按照活性烯基与步骤1的单羧酸投料量的摩尔比为1:0.5~2.5的比例将烯烃基化合物与无水过氧羧酸溶液于15~60℃搅拌混合和反应共6~72小时,所述活性烯基为C=C,除苯环外; 5冷却,过滤,滤液经多次洗涤,每次混合液温度不超过40℃,最后用去离子水洗涤多次至pH值中性,得到有机相; 6有机相再经干燥,过滤,将滤液进行减压蒸馏,回收蒸馏物有机溶剂,得到的残留物为无卤或低卤防腐环氧树脂; 步骤1所述的C5~C10无卤单羧酸为含有脂环、脂肪或芳香基的无卤单羧酸; 步骤4所述的烯烃基化合物为无卤或低卤且含有烯烃基的化合物,所述烯烃基为R1R2C=CR3‑,其中R1,R2,R3=H或烷基,选自含乙烯基或烯丙基的有机硅类化合物和含乙烯基、烯丙基或2‑丙烯基的非硅类化合物。
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