陕西科技大学王学川获国家专利权
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龙图腾网获悉陕西科技大学申请的专利pH响应可变色的一体化两性湿整饰材料的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117821673B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-03发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311792378.5,技术领域涉及:C14C3/22;该发明授权pH响应可变色的一体化两性湿整饰材料的制备方法是由王学川;魏超;刘新华;梁爽;邹晓亮;谢龙设计研发完成,并于2023-12-25向国家知识产权局提交的专利申请。
本pH响应可变色的一体化两性湿整饰材料的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了pH响应可变色的一体化两性湿整饰材料的制备方法,具体为:以丙烯酸、二甲基二烯丙基氯化铵、甲基丙烯酸月桂酯为单体,通过自由基聚合合成两性聚合物ADL;分别将罗丹明B‑乙二胺、氨基荧光素、氨基芘接枝到两性聚合物ADL上,并将三种聚合物混合,制备得到一体化两性湿整饰材料。在ADL侧链上分别接枝红、绿、蓝色的荧光基团,通过三原色加和原理调节三色比例,得到带有不同颜色的湿整饰一体化材料,利用其对皮革染色可赋予皮革多种色彩。另外,该湿整饰一体化材料能有效地将传统的三步湿整饰步骤简化为一步,对皮革行业实现清洁化生产意义深远。
本发明授权pH响应可变色的一体化两性湿整饰材料的制备方法在权利要求书中公布了:1.pH响应可变色的一体化两性湿整饰材料的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施: 步骤1:以丙烯酸、二甲基二烯丙基氯化铵、甲基丙烯酸月桂酯为单体,通过自由基聚合合成两性聚合物ADL;具体为: 将丙烯酸、二甲基二烯丙基氯化铵、甲基丙烯酸月桂酯与无水乙醇混合,使其溶解,滴加引发剂偶氮二异丁腈乙醇溶液,进行聚合反应,反应温度60~75℃,反应时间6~9h,反应完成后,将反应液置于无水乙醇中用分子量500的透析袋透析24~36h,以除去未反应单体,得到纯净的两性聚合物ADL; 丙烯酸、二甲基二烯丙基氯化铵与甲基丙烯酸月桂酯的摩尔比为1:2~5:0.5;引发剂偶氮二异丁腈的用量为丙烯酸、二甲基二烯丙基氯化铵和甲基丙烯酸月桂酯总重量的0.5~1.0%; 步骤2:分别将罗丹明B‑乙二胺、氨基荧光素、氨基芘接枝到两性聚合物ADL上,并将三种聚合物混合,制备得到一体化两性湿整饰材料;具体为: 步骤2.1:将两性聚合物ADL 溶于无水乙醇中,然后加入N‑羟基琥珀酰亚胺和1‑乙基‑3‑二甲基氨基丙基‑碳酰二亚胺激活反应体系,搅拌反应30~60min后,加入罗丹明B‑乙二胺,进行回流反应,反应结束后,将混合溶液转移到透析袋中,在无水乙醇中透析,减压蒸馏除去溶剂,得到浅粉色粉末ADL‑RhB; 两性聚合物ADL、N‑羟基琥珀酰亚胺、1‑乙基‑3‑二甲基氨基丙基‑碳酰二亚胺和罗丹明B‑乙二胺的摩尔比为10~15:1.5~2.0:3.0~4.0:1.0~1.5; 步骤2.2:将两性聚合物ADL溶解在无水乙醇中,然后加入N‑羟基琥珀酰亚胺和1‑乙基‑3‑二甲基氨基丙基‑碳酰二亚胺以激活反应体系,搅拌反应30~60min后,将氨基荧光素溶解在热无水乙醇中,并将其加入两性聚合物ADL的乙醇溶液中,进行回流反应,反应完成后,将混合溶液转移到透析袋中,在无水乙醇中透析,减压蒸馏除去溶剂,得到淡黄色粉末ADL‑FITC; 两性聚合物ADL、N‑羟基琥珀酰亚胺、1‑乙基‑3‑二甲基氨基丙基‑碳酰二亚胺、氨基荧光素的摩尔比为10~15:1.5~2.0:3.0~4.0:1.0~1.5; 步骤2.3:将两性聚合物ADL加入到无水乙醇中,然后加入N‑羟基琥珀酰亚胺和1‑乙基‑3‑二甲基氨基丙基‑碳酰二亚胺,反应活化30~60min,将氨基芘溶解在热无水乙醇中,并将其缓慢滴加到两性聚合物ADL的乙醇溶液中,进行回流反应,反应完成后,将混合溶液在无水乙醇中透析,减压蒸馏除去溶剂,得到暗褐色粉末ADL‑Py; 两性聚合物ADL、N‑羟基琥珀酰亚胺、1‑乙基‑3‑二甲基氨基丙基‑碳酰二亚胺、氨基芘的摩尔比为10~15:1.5~2.0:3.0~4.0:1.0~1.5; 步骤2.4:将ADL‑RhB、ADL‑FITC和ADL‑Py分别溶解在纯净水中,将三种溶液混合,得到混合溶液,之后将混合溶液的pH调节至3‑8,即可得到一体化两性湿整饰材料; ADL‑RhB、ADL‑FITC和ADL‑Py的质量比为5~1:1~2:1~2;ADL‑RhB溶液、ADL‑FITC溶液和ADL‑Py的溶液的浓度均为 0.10~0.15gmL。
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