江西宏润香料有限公司毛刚获国家专利权
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龙图腾网获悉江西宏润香料有限公司申请的专利一种1, 8-桉叶素的合成工艺获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN118994195B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-03发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411083103.9,技术领域涉及:C07D498/08;该发明授权一种1, 8-桉叶素的合成工艺是由毛刚;陈成设计研发完成,并于2024-08-08向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种1, 8-桉叶素的合成工艺在说明书摘要公布了:本发明公开了一种1,8‑桉叶素的合成工艺,属于1,8‑桉叶素技术领域,所述合成工艺包括以下步骤:向高压釜中加入ɑ‑松油醇,高压釜升温至55~65℃,再向其中搅拌加入催化剂,添加完毕后,再向高压釜中充入二氧化碳,恒温搅拌反应8~12h,反应完毕后,泄压出料,利用外加磁场分离催化剂,剩余产物1,8‑桉叶素。本发明利用自制的负载有活性组分磷钨酸的磁性催化剂进行1,8‑桉叶素的合成,经检测,ɑ‑松油醇的转化率达到95.1%~96.1%,1,8‑桉叶素的选择性达到51.3%~52.5%,相对于现有技术,本发明提供的合成方法能够显著提高ɑ‑松油醇的转化率和1,8‑桉叶素的选择性。
本发明授权一种1, 8-桉叶素的合成工艺在权利要求书中公布了:1.一种1,8‑桉叶素的合成工艺,其特征在于,包括以下步骤: 向高压釜中加入ɑ‑松油醇,高压釜升温至55~65℃,再向其中搅拌加入催化剂,添加完毕后,再向高压釜中充入二氧化碳,至高压釜内压力达到20~25Mpa,高压釜再搅拌升温至80~100℃,恒温搅拌反应8~12h,反应完毕后,泄压出料,利用外加磁场分离催化剂,剩余产物1,8‑桉叶素; 所述催化剂由以下步骤制备: 向盐酸溶液中加入六水合硝酸钴和九水合硝酸铁,添加完毕后,将体系置于70~80℃水浴条件恒温搅拌1~2h,搅拌完毕后,再向其中加入柠檬酸,添加完毕后,继续恒温水浴搅拌30~50min,完毕后,再向其中搅拌加入钛硅分子筛,继续恒温水浴搅拌2~3h,完毕后,再置于40~50℃的恒温干燥箱中干燥至恒重,得到载磁体,将载磁体置于马弗炉中500~550℃条件下焙烧2h,焙烧完毕后,得到钛硅磁性载体; 向质量分数为75%的乙醇水溶液中搅拌加入钛硅磁性载体,超声搅拌30min,再向其中搅拌加入3‑氨基丙基三乙氧基硅烷,室温搅拌3h,用磁铁收集固体组分,再用去离子水洗涤固体组分3~5次,洗净后再置于室温条件下干燥12h,得到氨基化磁性载体; 向二氯甲烷中搅拌加入氨基化磁性载体和磷钨酸,添加完毕后,升温至80℃回流12h,完毕后,减压除去溶剂,剩余溶质用乙醚洗涤3~5次,再置于60~70℃真空干燥箱中干燥12h,干燥完毕后,冷却至室温,得到催化剂。
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