北京科技大学李杰获国家专利权
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龙图腾网获悉北京科技大学申请的专利一种高温合金及返回料中夹杂物分离及表征方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119804524B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-03发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411862449.9,技术领域涉及:G01N23/2206;该发明授权一种高温合金及返回料中夹杂物分离及表征方法是由李杰;肖明傲;郑为为;冯强设计研发完成,并于2024-12-17向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种高温合金及返回料中夹杂物分离及表征方法在说明书摘要公布了:一种高温合金及返回料中夹杂物分离及表征方法,涉及高温结构材料及应用技术领域。本发明按x%NH42SO4+x%C6H5O7NH43+2x%C6H8O7+余量去离子水,x=1.5‑2.0质量百分比配制电解液,以小尺寸样品经过电解过程和分离过程,提取样品内的非金属夹杂物,结合电感耦合等离子体质谱ICP‑MS测试方法,得到夹杂物所包含的元素含量。最终以元素含量计算获得各类夹杂物含量。本发明不仅可以获得小尺寸的夹杂物,同时可以准确测定夹杂物的类型和含量,为高温合金熔炼制备企业提供了一种合理可行的洁净度评定方法。
本发明授权一种高温合金及返回料中夹杂物分离及表征方法在权利要求书中公布了:1.一种高温合金及返回料中夹杂物分离方法,其特征在于,主要包括以下步骤: 1获得返回料或合金锭用于电解的试样:称取电解前试样的重量; 2配制电解液:按质量百分比计算,x%NH42SO4+x%C6H5O7NH43+2x%C6H8O7+余量去离子水,x=1.5‑2.0; 3电解过程:采用室温恒电压电解,电流密度为0.025‑0.05Acm2,将电解液盛放在多个容器中,分别记为A‑1、A‑2、A‑3……,将试样浸入电解液,每隔一段时间,依次更换至A‑2、A‑3……,直至浸入电解液中的试样完全消失,电解过程结束,将未浸入电解液中的试样晾干,视为电解后的试样,称取重量; 4分离过程1:按体积百分比计算,向A‑1、A‑2、A‑3……容器中分别加3‑5%浓H2SO4,按质量百分比计算,加1‑3%C4H4O6,85‑95℃水浴加热2‑4h,静置4h以上,虹吸出上层清液,将A‑1、A‑2、A‑3……容器中剩余黑色沉淀混合成溶液A,接着向A溶液中加去离子水,再重复2—4次上述分离过程,分离过程1结束; 5分离过程2:向A溶液中加去离子水,按体积百分比计算,向A溶液中加5‑10%浓H2SO4,再加5‑15%H2O2,85‑95℃水浴加热2‑4h,加热期间隔一定时间补加H2O2,补加至溶液变橙色,加热完成后,虹吸出上层液体;接着向A溶液继续中加去离子水,同时按体积百分比计算,向A溶液中加5‑10%浓H2SO4,滴加饱和KMnO4至溶液呈紫红色不再变浅,85‑95℃水浴加热2‑4h,加热期间隔一定时间补加饱和KMnO4,补加至溶液呈紫红色,加热完成后,加饱和草酸至溶液从紫色变为白色;最后将A溶液放入超声机进行5‑10min超声波清洗,随即虹吸出上层白色溶液,重复进行超声波清洗和虹吸2‑4次,分离过程2结束; 6分离过程3:继续分离A溶液,选择采用下列其中一种方式,或循环使用两种方式,直至A溶液中黑色沉淀基本完全溶解,白色沉淀显现出来,分离出含有夹杂物的白色粉末试样,分离过程3结束; 方式之一是向A溶液中加去离子水,按体积百分比计算,向A溶液中加5‑10%浓H2SO4,加10‑20%H2O2,使溶液维持橙色,85‑95℃水浴加热2‑4h,加热完成后,使用抽滤装置进行抽滤,将抽滤后的沉淀物冲洗回A溶液中; 方式之二是向A溶液中加去离子水,按体积百分比计算,向A溶液中加5‑10%浓H2SO4,滴加饱和KMnO4至保持紫红色不再变浅,85‑95℃水浴加热2‑4h,加热完成后,加饱和草酸至溶液从紫色变为澄清,使用抽滤装置进行抽滤,将抽滤后的沉淀物冲洗回A溶液中。
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