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中国科学院地球化学研究所胡海英获国家专利权

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龙图腾网获悉中国科学院地球化学研究所申请的专利一种高温高压下铝掺杂及高含水铬铁矿单晶的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115772704B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-10发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211604262.X,技术领域涉及:C30B29/22;该发明授权一种高温高压下铝掺杂及高含水铬铁矿单晶的制备方法是由胡海英;代立东设计研发完成,并于2022-12-13向国家知识产权局提交的专利申请。

一种高温高压下铝掺杂及高含水铬铁矿单晶的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种高温高压下铝掺杂及高含水铬铁矿单晶的制备方法,所述方法包括:以固态的三角形碳酸亚铁晶体、固态的碱性乙酸铬结晶粉末、固态的双硬脂酸铝粉末、固态的草酸粉末、固态的α相针铁矿粉末、固态的氢氧化铝粉末和液态的稀硝酸作为起始原料制备出圆柱体铬铁矿样品;以4:1重量比将α相针铁矿粉末和氢氧化铝粉末制备成两片水源片;将两片水源片放置在圆柱体铬铁矿样品两端并放入双囊结构样品仓内进行高温高压反应得到铬铁矿单晶;解决了高温高压条件下铝掺杂的和高含水的铬铁矿大颗粒单晶的制备技术空白,以获取大颗粒的铝掺杂的和高含水的铬铁矿单晶的实验样品。

本发明授权一种高温高压下铝掺杂及高含水铬铁矿单晶的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种高温高压下铝掺杂及高含水铬铁矿单晶的制备方法,其特征在于:所述方法包括:以固态的三角形碳酸亚铁晶体、固态的碱性乙酸铬结晶粉末、固态的双硬脂酸铝粉末、固态的草酸粉末、固态的α相针铁矿粉末、固态的氢氧化铝粉末和液态的稀硝酸作为起始原料制备出圆柱体铬铁矿样品;以4:1重量比将α相针铁矿粉末和氢氧化铝粉末制备成两片水源片;将两片水源片放置在圆柱体铬铁矿样品两端并放入双囊结构样品仓内进行高温高压反应得到铬铁矿单晶;所述圆柱体铬铁矿样品的制备方法包括: 步骤1、称量出浓度为10%的稀硝酸60毫升全部移到缺口烧杯中; 步骤2、称量出5.0克三角形碳酸亚铁晶体加入缺口烧杯中,放入磁力搅拌转子; 步骤3、用玻璃表面皿将缺口烧杯口盖上,在常温,以700转分钟转速和反应72小时; 步骤4、按照铬铁矿FeCr,Al2O4化学计量比,称量出17.3584克固态碱性乙酸铬结晶粉末和650毫克固态双硬脂酸铝粉末分别加入缺口烧杯中; 步骤4、将缺口烧杯盖上玻璃表面皿; 步骤5、将缺口烧杯放置在通风橱内的高温磁力搅拌热盘上,在常温以800转分钟转速搅拌48小时; 步骤6、称量出2克固态草酸粉末加入缺口烧杯; 步骤7、将缺口烧杯放在通风橱的高温磁力搅拌热盘上,盖上玻璃表面皿,设置高温磁力搅拌热盘的条件参数为80°C,以1000转分钟转速搅拌36小时; 步骤8、移除烧杯的玻璃表面皿,将高温磁力搅拌热盘温度调高至110°C,直至整个缺口烧杯内的混合溶液全部蒸干; 步骤9、将缺口烧杯内的混合粉末全部取出,放在石墨坩埚中; 步骤10、将装有混合物粉末的石墨坩埚借助于常压高温条件的马弗炉,以300°C小时的升温速率,升高温度至1100°C,恒温5小时; 步骤11、以200°C小时的降温速率,将混合样品粉末降至室温; 步骤12、将混合样品粉末置于刚玉研钵中研磨1小时; 步骤13、将研磨后的混合样品粉末冷压成Φ10.0mm×3.0mm的样品圆片共3片,将冷压好的3片样品混合物垂直叠加在一起放置在石墨坩埚的底部; 步骤14、将石墨坩埚悬挂在高温氧气氛炉的正中间; 步骤15、在高温氧气氛炉侧面放置一个盛有二次去离子纯净冷水的不锈钢容器; 步骤16、在高温氧气氛炉的炉体的最顶端与氩气惰性气体钢瓶、比例可调的一氧化碳和二氧化碳钢瓶相互连通; 步骤17、打开氩气惰性气体阀门持续充气30分钟,在氩气惰性气体保护下,以400°C小时的升温速率,将样品进行高温煅烧至800°C; 步骤18、待炉体内温度800°C后,切换一氧化碳气瓶和二氧化碳气体控制阀门,使通过样品氧气氛炉内的一氧化碳和二氧化碳的体积比达到4:1; 步骤19、待体积比4:1的一氧化碳和二氧化碳控制样品仓内氧逸度的混合气体气流达到稳定后,再以200°C小时的升温速率将炉体内样品仓的温度升高至1430°C,恒温焙烧15分钟; 步骤20、在温度1430°C恒温焙烧15分钟后,将装有样品的石墨坩埚拉出炉体,直接浸没在不锈钢容器中,淬火成铬铁矿玻璃; 步骤21、将淬火后的铬铁矿玻璃从石墨坩埚中取出,在刚玉研钵中进行研磨,将玻璃态铬铁矿粉末放置在200°C条件下的真空干燥箱,干燥12小时; 步骤22、在冷等静压机上将铬铁矿玻璃粉末进行冷压成型,冷压成Φ4.0mm直径×4.0mm高度的圆柱体铬铁矿样品。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人中国科学院地球化学研究所,其通讯地址为:550081 贵州省贵阳市观山湖区林城西路99号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

以上内容由龙图腾AI智能生成。

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