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河南省洛阳正骨医院(河南省骨科医院);河南省洛正药业有限责任公司赵新杰获国家专利权

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龙图腾网获悉河南省洛阳正骨医院(河南省骨科医院);河南省洛正药业有限责任公司申请的专利一种筋骨痛消丸的质量控制方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115963192B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-10发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211174915.5,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权一种筋骨痛消丸的质量控制方法是由赵新杰;夏华玲;孙实;李小倩;王一方设计研发完成,并于2022-09-26向国家知识产权局提交的专利申请。

一种筋骨痛消丸的质量控制方法在说明书摘要公布了:本发明涉及一种筋骨痛消丸的质量控制方法,属于中药技术领域。所述质量控制方法是在现行质量标准的基础上,通过增加甘草的薄层鉴别,改进香附、桂枝、白芍、川牛膝和秦艽的薄层鉴别,并用HPLC法同时测定隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的含量,优化色谱条件,实现了可更好地控制产品质量的技术目的。

本发明授权一种筋骨痛消丸的质量控制方法在权利要求书中公布了:1.一种筋骨痛消丸的质量控制方法,包括鉴别项和含量测定项;其特征在于: 所述鉴别项包括香附、桂枝、白芍、川牛膝、秦艽和甘草的薄层色谱鉴别,具体如下: 1香附的薄层色谱鉴别方法:取本品10g,研细,置500ml圆底烧瓶中,加水200ml与玻璃珠数粒,混匀,连接挥发油测定器,自测定器上端加水至刻度,并溢流入烧瓶时为止,再加沸程为60~90℃的石油醚2ml,连接回流冷凝器,加热至沸,并保持微沸1小时,放冷,取石油醚层作为供试品溶液;另取香附对照药材1g,同法制成对照药材溶液;再取α-香附酮对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液、对照药材溶液各8μl及对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比为80∶1∶1的二氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,置254nm紫外光灯下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;喷以二硝基苯肼试液,放置片刻,斑点渐变为橙红色; 2桂枝的薄层色谱鉴别方法:取1中香附的鉴别项的供试品溶液为供试品溶液;另取桂皮醛对照品,加沸程为60~90℃的石油醚制成每1ml含1μl的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液、对照品溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比为17:3的沸程为60~90℃的石油醚-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼乙醇试液;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点; 3白芍的薄层色谱鉴别方法:取本品3g,研细,加乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,放凉,残渣加水30ml,搅拌,滤过,滤液用水饱和的正丁醇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比为15∶6∶2∶0.5的乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛的10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点; 4川牛膝的薄层色谱鉴别方法:取本品3g,研细,加75%乙醇40ml,回流提取1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用乙醚20ml振摇提取,乙醚液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取川牛膝对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液、对照药材溶液各4μl,分别点于同一块硅胶G薄层板上,以体积比为8∶4∶1的甲苯-三氯甲烷-丙酮为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点; 5秦艽的薄层色谱鉴别方法:取本品1g,研细,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取龙胆苦苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液、对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比为10∶2∶1的乙酸乙酯-甲醇-水为展开剂,展开,取出,晾干,置254nm紫外光灯下检视;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点; 6甘草的薄层色谱鉴别方法:取本品4g,研细,加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加5%碳酸钠溶液30ml使溶解,用乙酸乙酯洗涤2次,每次30ml,水层用10%盐酸调节pH值为2~3,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取甘草对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液;再取甘草苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比为15∶1∶1∶2的乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光及365nm紫外光灯下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点或荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点; 所述含量测定项:控制隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的总量,含量限度为:每1g含丹参以隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的总量计,不得少于0.42mg。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人河南省洛阳正骨医院(河南省骨科医院);河南省洛正药业有限责任公司,其通讯地址为:471003 河南省洛阳市瀍河区启明南路82号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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