浙江扬帆新材料股份有限公司韩立彪获国家专利权
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龙图腾网获悉浙江扬帆新材料股份有限公司申请的专利一种无水Na2S及其衍生物的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116022740B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-10发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202210919989.0,技术领域涉及:C01B17/24;该发明授权一种无水Na2S及其衍生物的制备方法是由韩立彪;王腾;王鑫;张健秋;戴小强;葛前建;刘辉;张永彬;樊彬设计研发完成,并于2022-07-29向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种无水Na2S及其衍生物的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种无水Na2S及其衍生物的制备方法,属于物质合成技术领域。它包括如下步骤:在惰性气体或氮气气氛下,将膦硫类化合物R3PS与金属钠在非极性碳氢溶剂或无溶剂的条件下,进行充分反应,生成膦基类化合物R1R2R3P和Na2S,待反应结束后,利用Na2S不溶于有机溶剂的性质,从反应体系分离出固体Na2S,然后采用有机溶剂对固体Na2S清洗、真空干燥得无水Na2S;膦硫类化合物的化学简式为R3PS,R3PS为R1R2R3PS;膦基类化合物的化学简式为R3P,R3P为R1R2R3P;R1、R2和R3分别独立选自芳香族或脂肪族取代基,其中至少一个R为芳香族取代基。它提供一种安全、操作简单、易于控制、对环境友好、易于工业化放大生产的无水硫化钠的制备方法。
本发明授权一种无水Na2S及其衍生物的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种无水Na2S的制备方法,其特征在于:所述方法包括如下步骤:步骤1:先使用R1R2R3P和硫磺进行完全反应,生成膦硫类化合物R1R2R3PS,所述R1R2R3P与硫磺的摩尔比为1:1;步骤2:在惰性气体或氮气气氛下,将膦硫类化合物R3PS与金属钠在非极性碳氢溶剂的条件下,进行充分反应,生成膦基类化合物R1R2R3P和Na2S,待反应结束后,利用Na2S不溶于有机溶剂的性质,从反应体系分离出固体Na2S,然后采用有机溶剂对固体Na2S清洗、真空干燥得无水Na2S;所述步骤2中的金属钠与步骤1中的R1R2R3P的摩尔比为2:1;非极性碳氢溶剂选自甲苯、乙苯、对二甲苯和均三甲苯中的一种和任意多种混合,非极性碳氢溶剂与膦硫类化合物R1R2R3PS的重量比为2-5:1;膦硫类化合物与金属钠的反应温度为60-200℃;步骤3:向步骤2中的反应体系中加入硫磺,依次执行步骤1、步骤2和步骤3,形成如下循环反应体系: ; 膦硫类化合物的化学简式为R3PS,R3PS为R1R2R3PS;膦基类化合物的化学简式为R3P,R3P为R1R2R3P;所述膦硫类化合物R1R2R3PS为三苯基膦硫、三邻甲基苯基硫膦、苯基二甲基硫膦、三对甲基苯基膦硫或二苯基甲基膦硫中的一种或任意多种混合。
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