桂林三金药业股份有限公司邹节明获国家专利权
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龙图腾网获悉桂林三金药业股份有限公司申请的专利一种西瓜霜的HPLC特征图谱的构建方法、应用及质量检测方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116413369B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-10发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202111658514.2,技术领域涉及:G01N30/06;该发明授权一种西瓜霜的HPLC特征图谱的构建方法、应用及质量检测方法是由邹节明;谭小婷;高江林设计研发完成,并于2021-12-31向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种西瓜霜的HPLC特征图谱的构建方法、应用及质量检测方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种西瓜霜的HPLC特征图谱的构建方法、应用及质量检测方法,包括如下步骤:1选择氨基酸作为参照物,制备参照物溶液;2制备西瓜霜供试品溶液;3色谱条件:以氨基酸分析专用柱为色谱柱,以乙腈‑0.1molL醋酸钠溶液为流动相A,以乙腈‑水为流动相B,所述流动相A中乙腈与0.1molL醋酸钠溶液的体积比为7:93,所述流动相B中乙腈与水的体积比为80:20;进行梯度洗脱,理论板数按缬氨酸峰计算不低于150000;4分别吸取参照物溶液与供试品溶液,注入液相色谱仪,测定,即得西瓜霜的HPLC特征图谱。该方法稳定、可靠,可以从整体上控制西瓜霜的质量,保证产品批间稳定性与一致性。
本发明授权一种西瓜霜的HPLC特征图谱的构建方法、应用及质量检测方法在权利要求书中公布了:1.一种西瓜霜HPLC特征图谱的构建方法,其特征在于,包括如下步骤: 1选择氨基酸作为参照物,制备参照物溶液;选择作为对照品的氨基酸包括谷氨酸对照品、甘氨酸对照品、精氨酸对照品、丙氨酸对照品、缬氨酸对照品、异亮氨酸对照品、亮氨酸对照品、苯丙氨酸对照品、盐酸赖氨酸对照品; 2制备西瓜霜供试品溶液,包括: 取西瓜霜样品,加入6molL盐酸溶液,振荡均匀,用氮气密封,110℃水解12-48小时,冷却,混匀,滤过;取滤液,低于60℃蒸发至干,残渣加0.1molL盐酸溶液溶解,摇匀,加入0.1molL异硫氰酸苯酯的乙腈溶液、1molL三乙胺的乙腈溶液,摇匀,50℃水浴反应,取出放冷,加入50%乙腈,摇均后,加入等体积的正己烷,振摇,放置,取下层溶液,滤过,取续滤液,即得供试品溶液; 3色谱条件:色谱柱选自WelchUltimate®AminoAcid色谱柱,AgelaTechnologiesVensilAA色谱柱或SepaxAAA色谱柱;以乙腈-0.1molL醋酸钠溶液为流动相A,以乙腈-水为流动相B,所述流动相A中乙腈与0.1molL醋酸钠溶液的体积比为7:93,所述流动相B中乙腈与水的体积比为80:20;进行梯度洗脱,理论板数按缬氨酸峰计算不低于150000;流动相A的pH值为6.40~6.60;检测波长为254nm; 流动相进行梯度洗脱的条件包括: 时间分钟 流动相A% 流动相B% 0~15 100→93 0→7 15~17.9 93→88 7→12 17.9~18 88→85 12→15 18~30 85→69 15→31 30~38 69→67 31→33 38~59 67→66 33→34 59~76 66→30 34→70 76~79 30→0 70→100 79~86 0 100 86~89 100 0 89~104 100 0 或者,在15min-76min,流动相A的比例整体上调≤2%,流动相B的比例整体对应下调≤2%;或者,在15min-76min,流动相A的比例整体下调≤2%,流动相B的比例整体对应上调≤2%; 4分别吸取参照物溶液与供试品溶液,注入液相色谱仪,测定,即得西瓜霜的HPLC特征图谱。
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