瑞弘(天津)科技有限公司请求不公布姓名获国家专利权
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龙图腾网获悉瑞弘(天津)科技有限公司申请的专利一种5-氯-7-甲基靛红的一锅法制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116751151B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-10发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310520031.9,技术领域涉及:C07D209/38;该发明授权一种5-氯-7-甲基靛红的一锅法制备方法是由请求不公布姓名;请求不公布姓名设计研发完成,并于2023-05-10向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种5-氯-7-甲基靛红的一锅法制备方法在说明书摘要公布了:本发明提供了一种5‑氯‑7‑甲基靛红的一锅法制备方法,其特征在于,包括如下步骤:在溶剂中依次加入固体酸和邻甲苯胺,在搅拌过程中滴加草酰氯得到2‑氧代‑2‑2‑甲基苯基氨基乙酰氯,固体酸是正硅酸乙酯经溶胶凝胶法制备的H2SO4‑SiO2多孔材料;将上述反应液降温,加入无水氯化铝,搅拌合环得到7‑甲基靛红;继续通氯气,反应结束后过滤回收固体酸,加水淬灭,过滤干燥得到5‑氯‑7‑甲基靛红。本发明通过一锅法制备减少工艺流程步骤,操作简单易实现,后处理简单,整个步骤结束后可直接得到产品,合成步骤中没有较高的环境控制需求,并减少了草酰氯的用量降低了成本,改良的溶剂选择,增加流动性降低了安全风险,有利于实现工业化生产的需要。
本发明授权一种5-氯-7-甲基靛红的一锅法制备方法在权利要求书中公布了:1.一种5-氯-7-甲基靛红的一锅法制备方法,其特征在于,包括如下步骤: S1,在溶剂中依次加入固体酸和邻甲苯胺,在搅拌过程中滴加草酰氯得到2-氧代-2-2-甲基苯基氨基乙酰氯,所述固体酸是正硅酸乙酯经溶胶凝胶法制备的H2SO4-SiO2多孔材料,具体采用如下方法制备:将正硅酸乙酯、水和盐酸混合后搅拌至形成透明硅溶胶,然后加入适量硫酸搅拌至凝胶形成,老化2h后,放入烘箱95-105℃下干燥1-3h得到所述固体酸; S2,将上述反应液降温,加入无水氯化铝,搅拌合环得到7-甲基靛红; S3,继续通氯气,反应结束后过滤回收固体酸,加水淬灭,过滤干燥得到5-氯-7-甲基靛红。
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