淄博飞源化工有限公司窦志群获国家专利权
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龙图腾网获悉淄博飞源化工有限公司申请的专利一锅法制备西格列汀中间体的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116947638B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-10发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310910323.3,技术领域涉及:C07C67/46;该发明授权一锅法制备西格列汀中间体的方法是由窦志群;杨晨晨;夏凯设计研发完成,并于2023-07-24向国家知识产权局提交的专利申请。
本一锅法制备西格列汀中间体的方法在说明书摘要公布了:本发明属于药物中间体的制备技术领域,具体涉及一锅法制备西格列汀中间体的方法。所述的一锅法制备西格列汀中间体的方法,包括以下步骤:常温下,将2,4,5‑三氟苯乙酸溶于有机溶剂A,降温至0‑5℃,滴加氯化亚砜,滴加完毕,升温至25‑30℃反应2h,通过薄层色谱分析监控,减压浓缩,得到中间油状物,加入溶剂B,再充入乙烯酮,降温到‑78℃~常温条件,反应3h,通过薄层色谱监控,反应结束,升至室温,继续搅拌12h,加水,静置分层,收集有机相,萃取,旋转蒸发,得到西格列汀中间体Ⅱ。本发明提供的西格列汀中间体的制备方法,原料价格低且易得,反应条件温和,易实现工业化生产,所制备的中间体纯度高,收率高。
本发明授权一锅法制备西格列汀中间体的方法在权利要求书中公布了:1.一种一锅法制备西格列汀中间体的方法,其特征在于:包括以下步骤:常温下,将2,4,5-三氟苯乙酸溶于有机溶剂A,降温至0-5℃,滴加氯化亚砜,滴加完毕,升温至25-30℃反应,通过薄层色谱法测定反应完成后,在45-60℃减压浓缩,得到2-2,4,5-三氟苯基乙酰氯,加入溶剂B,再充入乙烯酮,降温到-78℃~常温条件反应,通过薄层色谱法测定反应结束,升至室温,继续搅拌12-24h,加水,静置分层,收集上层有机相,萃取,40~50℃旋转蒸发,得到西格列汀中间体Ⅱ;溶剂B为甲醇、乙醇中的一种; 充入乙烯酮的质量与2,4,5-三氟苯乙酸的质量比为16.6-47:50-100; 有机溶剂A为二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿中的一种; 所述的西格列汀中间体Ⅱ的结构通式为: ,其中R为甲基、乙基。
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