河北利江生物科技有限公司毛江获国家专利权
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龙图腾网获悉河北利江生物科技有限公司申请的专利凝胶树脂后交联制备小分子物质吸附树脂的方法及应用获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116983965B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-17发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311130296.4,技术领域涉及:B01J20/26;该发明授权凝胶树脂后交联制备小分子物质吸附树脂的方法及应用是由毛江;李宗倍设计研发完成,并于2023-09-04向国家知识产权局提交的专利申请。
本凝胶树脂后交联制备小分子物质吸附树脂的方法及应用在说明书摘要公布了:本发明涉及树脂有机合成技术领域。凝胶树脂后交联制备小分子物质吸附树脂的方法,包括以下步骤:1油相配制2水相配制3聚合4氯甲基化:将白球树脂加入反应容器中,加入氯甲醚溶胀,加入无水氯化锌搅拌至混合均匀,逐滴加入浓硫酸进行反应得氯球树脂;5后交联反应:将氯球加入容器中,加入二氯乙烷溶胀,加入无水三氯化铁搅拌溶解升温反应得后交联树脂6水解反应:将后交联的树脂加入氢氧化钠溶液进行碱性水解。本发明树脂在不使用致孔剂的情况下制得凝胶树脂,然后对凝胶树脂进行后交联,得到的树脂孔径更窄、孔结构分布均匀,能够吸附小分子的有效孔结构更多,极大的提高了对小分子物质的吸附能力。
本发明授权凝胶树脂后交联制备小分子物质吸附树脂的方法及应用在权利要求书中公布了:1.凝胶树脂后交联制备戊巴比妥钠和肌酐吸附树脂的方法,其特征在于:包括以下步骤:1油相配制:将二乙烯苯、苯乙烯、丙烯酸甲酯、过氧化苯甲酰加入容器中,搅拌混合均匀使过氧化苯甲酰完全溶解;二乙烯苯、苯乙烯、丙烯酸甲酯和过氧化苯甲酰的质量比为3-8:35-45:2-5:1;2水相配制:将纯化水、聚乙烯醇、氯化钠加入容器中,升温至60℃,以100rmin速度搅拌使聚乙烯醇和氯化钠完全溶解;纯化水、聚乙烯醇、氯化钠的质量比为30-40:1-3:1;3聚合:将油相加入水相中,油相与水相的质量比为1:2-4,待油相平稳后缓慢开启搅拌器至120±15rmin,观察白球树脂粒度,调整转速使树脂粒度达到0.2-1.15mm,稳定搅拌转速;升温至78℃,每10分钟观察树脂是否固化定型,待树脂定型后升温至85℃,保温4小时,保温完成后升温至90℃,保温2小时,保温完成后升温至95℃,保温6小时;保温完成后停止加热自然降温至60℃以下,取出树脂用45℃温水冲洗掉树脂表面的分散剂,烘干得白球树脂; 4氯甲基化:将白球树脂加入反应容器中,加入氯甲醚充分溶胀,溶胀完成后加入无水氯化锌搅拌至混合均匀,逐滴加入浓硫酸,升温至48℃保温12小时;滤除容器中的溶液,加无水乙醇搅拌15分钟后更换无水乙醇,以此反复操作直至洗至无氯甲醚气味,用纯化水洗掉无水乙醇,烘干得氯球树脂; 5后交联反应:将氯球加入容器中,加入二氯乙烷充分溶胀,溶胀完成后加入无水三氯化铁搅拌溶解,升温至80℃保温18小时;蒸馏回收二氯乙烷,将树脂取出,在树脂中加入质量分数为2%的盐酸至没过树脂浸泡4小时,滤掉盐酸,重新加入质量分数为2%的盐酸浸泡4小时,如此反复4次;将树脂装入树脂柱中,用纯化水自上而下淋洗至淋洗液呈中性;将树脂取出,在树脂中加入质量分数为1%的氢氧化钠溶液至没过树脂浸泡4小时,滤掉氢氧化钠溶液,重新加入质量分数为1%的氢氧化钠溶液浸泡4小时,如此反复4次;将树脂装入树脂柱中,用纯化水自上而下淋洗至淋洗液呈中性,烘干备用; 6水解反应:将后交联的树脂加入容器中,加入氢氧化钠溶液浸泡4小时,升温至80℃碱性水解8小时,将水解后的树脂装入树脂柱中,用纯化水自上而下淋洗至淋洗液呈中性。
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