广西梧州制药(集团)股份有限公司赖树生获国家专利权
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龙图腾网获悉广西梧州制药(集团)股份有限公司申请的专利一种高纯度荧光素钠的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117285500B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-17发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202210690360.3,技术领域涉及:C07D311/82;该发明授权一种高纯度荧光素钠的制备方法是由赖树生;何毅;李柏霖;陈永宁;韦思遥;吴水华设计研发完成,并于2022-06-17向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种高纯度荧光素钠的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种高纯度荧光素钠的制备方法,以邻苯二甲酸酐与间苯二酚为起始物料,在没有有机溶剂作为溶剂条件下,硫酸氢钠或硫酸氢钾催化下合成得到荧光素,再利用荧光素制备荧光素二乙酸酯,经皂化、酸化、成盐的合成路线得到高纯度的荧光素钠。该合成路线反应条件温和,步骤操作简单,无有机溶剂,避免了有机溶剂污染的产生,同时原辅料用量少,生产成本降低,反应物纯度高且产率高。
本发明授权一种高纯度荧光素钠的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种荧光素钠的制备方法,其特征在于,合成反应路线为: , 具体包括以下步骤: 1缩合反应:在反应器中加入邻苯二甲酸酐、间苯二酚、硫酸氢钾或硫酸氢钠,升温至190℃~210℃,固体融化成溶液后搅拌20~30分钟,变稠后停止搅拌,保温反应2h,加入5%~6%氢氧化钠溶解后,于2~8℃缓慢滴加6molL盐酸调节pH=1~2,得红色沉淀,过滤,滤饼用纯化水在80℃搅拌30分钟,过滤,得红色沉淀,干燥,得荧光素; 2乙酰化:在反应器中加入荧光素、乙酸酐,升温至100~110℃,保温反应3~5小时,降温析晶,过滤,干燥,分别用丙酮和甲基叔丁基醚先后常温打浆,过滤,干燥,得黄色粉末状双乙酰荧光素; 3成盐:在反应器中加入双乙酰荧光素,加入6倍体积1molL氢氧化钠溶液升温至80℃充分搅拌至固体全部溶解,过滤,降温至2~8℃后缓慢往滤液中滴加冰醋酸调节pH=1~2,过滤,滤饼用纯化水洗涤,滤饼加入4倍体积纯化水,加入20%氢氧化钠溶液调节pH=8.0~9.0,40~50℃搅拌溶清后加入活性炭,搅拌1小时后过滤,将滤液真空旋干,120℃干燥6小时,得橙红色固体荧光素钠。
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