成都理工大学宋昊获国家专利权
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龙图腾网获悉成都理工大学申请的专利基于多方法联用剖析黄铁矿中As元素存在形式的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119643614B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-17发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411678883.1,技术领域涉及:G01N23/2252;该发明授权基于多方法联用剖析黄铁矿中As元素存在形式的方法是由宋昊;于慧杰;杜钱敏;王泽鑫;徐争启;乔鹏;李梅;范元清设计研发完成,并于2024-11-22向国家知识产权局提交的专利申请。
本基于多方法联用剖析黄铁矿中As元素存在形式的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种基于多方法联用剖析黄铁矿中As元素存在形式的方法,包括以下步骤:S1、选择含多期环带的黄铁矿颗粒作为待测对象;S2、进行电子探针分析,圈定进一步分析区域;S3、判断As对Fe或S的取代性质,进行As元素存在形式的初步判定;S4、进行聚焦离子束加工、球差透射电镜分析,拍摄HAADF及ABF图像;S5、利用DigitalMicrograph数据处理软件分析球差透射电镜图像,分析不同原子位点Z衬度显微图像的强度差异及ABF图像中重元素和轻元素原子空间占位异常情况。本发明基于电子探针和球差透射电镜联用,从微米至纳米尺度对黄铁矿中As元素存在形式进行精细剖析,可信度高、实质性证据充分。
本发明授权基于多方法联用剖析黄铁矿中As元素存在形式的方法在权利要求书中公布了:1.基于多方法联用剖析黄铁矿中As元素存在形式的方法,其特征在于,包括以下步骤: S1、对岩石样品进行光薄片制作处理,通过光学观察,选择含多期环带的黄铁矿颗粒作为待测对象; S2、对选择的黄铁矿颗粒进行抛光处理,去除表面氧化层;然后进行电子探针分析,获得不同环带黄铁矿As元素含量,对富As黄铁矿的环带进行从核部到边部间距1微米依次打点,并圈定As元素含量高于预设阈值的区域为进一步的透射电镜分析区域; S3、对获取的黄铁矿As元素含量进行分析,分析从黄铁矿核部到边部As元素含量的变化,并绘制Fe-S-As三元图,判断数据的线性趋势,判断As对Fe或S的取代性质,进行As元素存在形式的初步判定; S4、对步骤S2中圈定的目标区域进行聚焦离子束加工,然后进行球差透射电镜分析,拍摄纳米尺度黄铁矿富As区域的高角度环形暗场及环形明场图像; 聚焦离子束加工的具体方法为:采用配备有Ga+离子源及能够沉积Pt以保护TEM箔免受Ga+离子束损伤的聚焦离子束扫描电子显微镜FIB-SEM,将步骤S2中圈定的目标区域进行FIB切片,制成长宽6微米的TEM箔,使用OmniprobeAutoProbe200微操作器在30kV和1pA电流下对TEM箔进行取出和转移操作,再对TEM箔进行最终的FIB减薄和清洁,使其厚度小于100nm; 球差透射电镜分析的具体方法为:将FIB减薄和清洁后的TEM箔焊接在铜网上取出,之后将带有砷黄铁矿TEM箔的铜网放入JEM-ARM300F2冷场发射像差校正透射电子显微镜中,对FIB减薄后的样品进行STEM分析,拍摄黄铁矿富As区域的HAADF及ABF图像; S5、利用DigitalMicrograph数据处理软件分析步骤S4中拍摄的球差透射电镜图像,分析不同原子位点Z衬度显微图像的强度差异及ABF图像中重元素和轻元素原子空间占位异常情况,得到As原子在黄铁矿晶格内存在形式的矿物学证据。
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