苏州高芯众科半导体有限公司黄启军获国家专利权
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龙图腾网获悉苏州高芯众科半导体有限公司申请的专利钇锆复合氧化物硫酸介质中锆的直接络合滴定获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116500190B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-21发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310346279.8,技术领域涉及:G01N31/16;该发明授权钇锆复合氧化物硫酸介质中锆的直接络合滴定是由黄启军;金巨万;王必庆设计研发完成,并于2023-04-03向国家知识产权局提交的专利申请。
本钇锆复合氧化物硫酸介质中锆的直接络合滴定在说明书摘要公布了:本申请涉及化学检测方法领域,具体公开了一种钇锆复合氧化物硫酸介质中锆的直接络合滴定方法。钇锆复合氧化物硫酸介质中锆的直接络合滴定方法为:用浓硫酸熔融ZrO2生成硫酸锆,加水稀释后,滴加浓硫酸提高试液酸度,在高酸度高[ZrO2+]下滴加EDTA溶液以络合掩蔽大量的ZrO2+;再添加水稀释以降低试液酸度,在低酸度低[ZrO2+]条件下,以二甲酚橙为指示剂,滴加EDTA溶液络合ZrO2+,终点时二甲酚橙指示剂出现明显的亮黄色突跃。本申请的方法可用于多种钇锆复合氧化物的快速检测,其具有可操作性强、回收率高、滴定终点敏锐的优点。
本发明授权钇锆复合氧化物硫酸介质中锆的直接络合滴定在权利要求书中公布了:1.一种钇锆复合氧化物硫酸介质中锆的直接络合滴定方法,其特征在于,为以下步骤: 第一步:取0.2-0.8g氧化钇复合氧化锆样品与5g硫酸铵加入烧杯中,加入5mL浓硫酸,盖上表面皿,加热熔解至清,冷却至室温后,加入水溶解得溶解液,再用水冲洗表面皿5次收集洗涤液,将溶解液、洗涤液移入200mL容量瓶中定容,加入水稀释至200mL刻度,摇匀,静置15分钟得到试液; 第二步:先行测试:移取25mL的第一步得到的试液至烧瓶中,向其中加入0.5mL浓硫酸,煮沸,加入50毫升沸水,滴入2滴二甲酚橙,用0.022molL的EDTA溶液滴定至溶液颜色由紫红色衰变为粉红色时,EDTA溶液的加入量记为v1; 第三步:移取25mL第一步得到的试液至烧瓶中,向其中加入0.5mL浓硫酸,加入0.5克盐酸羟胺,煮沸;再加入0.022molL的EDTA溶液v1,再次煮沸; 第四步:加入100mL沸水,滴入0.3%二甲酚橙指示剂3滴,再滴入0.022molL的标准的EDTA溶液至试液变为亮黄色,此时EDTA的滴加量记为v2,煮沸30秒溶液不变色,则为滴定终点; 所述样品中氧化锆的实际质量百分数m%为: VEDTA=v1+v2; m分=v分v总×m样品; m%=cVEDTAM1000m分×100%; m样品为样品总质量,单位为g;V总为第一步定容后的试液总量,即200mL;V分为第三步中移取的试液量,即25mL;v1单位为mL;v2单位为mL;c为EDTA的摩尔浓度,单位为molL;M为氧化锆的摩尔质量,单位为gmol;VEDTA单位为mL; 第三步中,煮沸步骤包括:加热至溶液沸腾并维持10s-30s; 第三步中,第一次煮沸后、加入EDTA前,溶液中[H+]为1.50-1.57molL; 第四步中,加入沸水稀释后,溶液中[H+]为0.26-0.27molL。
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