浙江工业大学周嘉第获国家专利权
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龙图腾网获悉浙江工业大学申请的专利一种3-氨基-1-金刚烷醇的连续制备工艺及专用管式反应装置获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117069601B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-21发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310894088.5,技术领域涉及:C07C213/02;该发明授权一种3-氨基-1-金刚烷醇的连续制备工艺及专用管式反应装置是由周嘉第;邵颖慧;余志群设计研发完成,并于2023-07-20向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种3-氨基-1-金刚烷醇的连续制备工艺及专用管式反应装置在说明书摘要公布了:本发明公开了一种3‑氨基‑1‑金刚烷醇的连续制备工艺及专用管式反应装置,所述工艺包括:硫酸或盐酸金刚烷胺的硫酸溶液A与硝酸溶液B分别输送至管式反应器R1中进行硝化反应,之后硝化反应液与还原剂水溶液C分别输送至管式反应器R2中进行水解反应,得到的3‑氨基‑1‑金刚烷醇酸溶液再与碱液D分别输送至管式反应器R3中进行中和反应,最后依次经萃取,冷却结晶、抽滤、烘干得到产品3‑氨基‑1‑金刚烷醇。本发明采用管式连续工艺合成3‑氨基‑1‑金刚烷醇,大幅度缩短了反应时间,反应选择性好,产品收率达96%以上,显著提升工艺自动化水平,增强工艺过程本质安全性。本发明使用的管式反应器可以依据产能需求,更加适用于大规模生产及应用。
本发明授权一种3-氨基-1-金刚烷醇的连续制备工艺及专用管式反应装置在权利要求书中公布了:1.一种3-氨基-1-金刚烷醇的连续制备工艺,其特征在于所述工艺包括:硫酸或盐酸金刚烷胺的硫酸溶液A与硝酸溶液B分别输送至管式反应器R1中进行硝化反应,得到3-硝基-1-金刚烷胺的硝化反应液,该硝化反应液与还原剂水溶液C分别输送至管式反应器R2中进行水解反应,得到3-氨基-1-金刚烷醇酸溶液;3-氨基-1-金刚烷醇酸溶液再与碱液D分别输送至管式反应器R3中进行中和反应,期间使反应液pH变为碱性,得到含有3-氨基-1-金刚烷醇的碱化液,最后依次经萃取,冷却结晶、抽滤、烘干得到产品3-氨基-1-金刚烷醇; 所述硫酸或盐酸金刚烷胺的硫酸溶液A,是将硫酸或盐酸金刚烷胺溶解在硫酸溶液中配制而成,硫酸溶液的浓度是80~114.6%,硫酸与硫酸或盐酸金刚烷胺的摩尔比是4~10:1; 所述的硝酸溶液B,硝酸质量浓度为80~98%,硝酸与硫酸或盐酸金刚烷胺的进料摩尔流量比为2~5:1; 所述的还原剂溶液C为尿素溶液、Na2SO3溶液、NaHSO3溶液其中的一种或者两种以上的混合溶液,其溶质质量浓度为3~20%,还原剂与硫酸或盐酸金刚烷胺的进料摩尔流量比为1~1.5:1; 管式反应器R1内物料停留时间为2~60min,反应温度为30~80℃; 管式反应器R2内物料停留时间为10~30min,反应温度为40~90℃; 管式反应器R3内物料停留时间为1~5min,反应温度为65~100℃。
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