衢州市九洲化工有限公司徐超获国家专利权
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龙图腾网获悉衢州市九洲化工有限公司申请的专利一种高纯级双氟磺酰亚胺钠的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN118026111B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-21发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202410284700.1,技术领域涉及:C01B21/086;该发明授权一种高纯级双氟磺酰亚胺钠的制备方法是由徐超;周洲;程章磊;刘四耀;曾瑜;周兆良;周政;程扬;王金明设计研发完成,并于2024-03-13向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种高纯级双氟磺酰亚胺钠的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种高纯级双氟磺酰亚胺钠的制备方法,属于属于钠电池电解质钠盐技术领域技术领域。利用氨基磺酸、二氯亚砜、氯磺酸加热搅拌回流后制得双氯磺酰亚胺,将双氯磺酰亚胺在氟化剂氟化后蒸馏提纯得到双氟磺酰亚胺粗品,将粗品与钠盐反应后干燥、重结晶,即得双氟磺酰亚胺锂钠。本发明制备得到含有三甲基氯化铵,冠醚,膦酸基的助催化剂可以提高双氯磺酰亚胺的氟化转化率和收率,最终制得高纯级双氟磺酰亚胺钠。
本发明授权一种高纯级双氟磺酰亚胺钠的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种高纯级双氟磺酰亚胺钠的制备方法,其特征在于,包括如下步骤: 步骤一:按照质量份数,称取90-100份氨基磺酸、290-360份氯化亚砜和140-170份氯磺酸,先将氯化亚砜、氨基磺酸依次加入到提前用氮气进行干燥置换的反应釜内,开启搅拌,升温至出现回流,控制温度至90-110℃,保温进行搅拌直至固体氨基磺酸完全溶于氯化亚砜中,随后再升温至130-145℃,开始加提前称量好的氯磺酸,保温反应28-32h,反应结束后减压蒸馏收集双氯磺酰亚胺粗品,尾气采用碱液吸收处理; 步骤二:按照重量份,在四氟反应器中加入200-230份双氯磺酰亚胺,0.2-1份氟化催化剂,0.05-0.6份助催化剂升温至80-110℃,搅拌下慢慢通入160-240份HF气体,反应12-18h后,降至室温,鼓吹氮气,减压蒸馏提纯,得到双氟磺酰亚胺; 步骤三:将160-200份的双氟磺酰亚胺、36-48份与钠源在-40-40℃的条件下溶解于500-600份非良性溶剂中,溶解完全后在-10-45℃,反应24-48h,反应完成后固液分离,得到固体粗品,使用500-600份非良性溶剂洗涤固体,然后干燥、重结晶,即得双氟磺酰亚胺钠; 步骤二中所述的助催化剂的制备方法为: K1:在搅拌釜中加入将0.04-0.8份4`-氨基二苯并-18-冠-6,15-30份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵,100-160份D418树脂,1-3份叔丁醇钠,1000-1200份甲苯,加入到密闭的搅拌反应釜中,通入氮气,50-60℃搅拌反应100-150分钟,再加入0.05-0.7份烯丙基三丁基锡,50-60℃搅拌反应20-60分钟,反应结束过滤,甩干;得到助催化剂。
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