华北制药河北华民药业有限责任公司杨梦德获国家专利权
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龙图腾网获悉华北制药河北华民药业有限责任公司申请的专利一种无菌盐酸头孢吡肟及其直通制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119528940B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-21发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411753129.X,技术领域涉及:C07D501/46;该发明授权一种无菌盐酸头孢吡肟及其直通制备方法是由杨梦德;王立忱;李敏;马亚松;谷海泽;焦云飞设计研发完成,并于2024-12-02向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种无菌盐酸头孢吡肟及其直通制备方法在说明书摘要公布了:本发明属于生物医药技术领域,具体涉及一种无菌盐酸头孢吡肟及其直通制备方法。所述方法包括以下步骤:首先,将7‑MPCA溶液与AE活性酯溶液同时通过固体碱催化剂柱进行缩合反应;然后,将缩合液经萃取分相、两次调pH结晶以及活性炭脱色和亚硫酸钠还原,得到盐酸头孢吡肟待结晶液;之后取一部分盐酸头孢吡肟待结晶液制备成晶种混合液,将剩余的盐酸头孢吡肟待结晶液和结晶溶剂以特定的速度加入晶种混合液中,得到无菌盐酸头孢吡肟。本发明方法实现了无菌盐酸头孢吡肟的连续化生产,大大缩短了无菌盐酸头孢吡肟的制备周期,减少了副反应和产物降解,所得盐酸头孢吡肟产品质量和收率较高且稳定,有利于工业化生产。
本发明授权一种无菌盐酸头孢吡肟及其直通制备方法在权利要求书中公布了:1.一种无菌盐酸头孢吡肟的直通制备方法,其特征在于,所述无菌盐酸头孢吡肟产品粒度D90:100-110μm,休止角:45-65°,堆密度:0.35-0.50gml,振实密度:0.67-0.78gml,总杂:≤0.17%,溶液颜色:≤1#,其制备包括如下步骤: 1将7-MPCA溶液与AE活性酯溶液同时通过固体碱催化剂柱进行缩合反应,得缩合液; 2控温0-2℃,将缩合液与二氯甲烷和水同时通过快速管道混合器,所得混合液经萃取分相柱连续分相,获得水相; 3于真空、快速搅拌条件下向水相中加入浓盐酸,调节pH为3.5~4.5,得头孢吡肟溶液1;向头孢吡肟溶液1中加入活性炭和亚硫酸钠,搅拌并过滤,得头孢吡肟溶液2;将头孢吡肟溶液2与浓盐酸同时通过微通道反应器后,经颗粒活性炭吸附、精密过滤,得盐酸头孢吡肟待结晶液;其中,所述微通道反应器出口混合液的pH为0.8~1.0; 4从盐酸头孢吡肟待结晶液中取出一部分与水和丙酮混合制得晶种混合液;将剩余的盐酸头孢吡肟待结晶液和丙酮加入晶种混合液中,养晶30-60min,再经过滤、洗涤、干燥,即得无菌盐酸头孢吡肟。
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