北方民族大学;宁夏大学陆有军获国家专利权
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龙图腾网获悉北方民族大学;宁夏大学申请的专利石墨烯复合增韧高熵氮化物陶瓷的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119638433B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-21发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411515629.X,技术领域涉及:C04B35/58;该发明授权石墨烯复合增韧高熵氮化物陶瓷的制备方法是由陆有军;王楚云;李海波;李茂辉;宋武阳;李锦峰;马波;沈宏芳;孙文周;张笑;徐照芸设计研发完成,并于2024-10-29向国家知识产权局提交的专利申请。
本石墨烯复合增韧高熵氮化物陶瓷的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种石墨烯复合的高熵氮化物陶瓷的制备方法,包括石墨烯的分散、高熵粉体的合成、石墨烯的混合、陶瓷的烧结等步骤。本发明采用强力搅拌方法将石墨烯分散在PVP与无水乙醇形成的溶液中,实现了石墨烯的高效分散,最终得到了成分均匀的复合陶瓷。石墨烯引入的本征增韧方式即石墨烯的滑动、弯曲以及对晶粒的包裹与非本征增韧方式石墨烯的拔出以及石墨烯引起的裂纹偏转、桥接和分叉可以有效耗散能量,提升陶瓷断裂韧性与抗弯强度。当石墨烯添加量为2.5wt.%时,复合陶瓷的维氏硬度、断裂韧性和抗弯强度分别达到18.36GPa、383MPa和4.78MPa·m12,断裂韧性提高了63.1%。
本发明授权石墨烯复合增韧高熵氮化物陶瓷的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种石墨烯复合增韧高熵氮化物陶瓷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 1石墨烯的分散:按照质量比石墨烯:PVP:无水乙醇=1:0.7~0.9:400~667,将石墨烯、PVP与无水乙醇加入到破壁机中,启动破壁机使其以17000~19000rmin的转速对石墨烯分散20~60min,分散期间使用流动水降温,得到石墨烯悬浮液; 2高熵粉体的合成:按照摩尔比HfO2:ZrO2:TiO2:Nb2O5:Ta2O5:Si3N4=2:2:2:1:1:10称取以上各种原料粉体,并将所得混合原料粉体置于高能量密度搅拌珠磨机中,加入适量去离子水与研磨球,以1200rmin的转速对混合原料粉体进行均混细磨8~12h,混合完成后将所得浆料与研磨球分离,再将浆料烘干、研磨并过60目筛网后得到前驱体粉末,然后将前驱体粉末压成若干个单重3g,Φ20mm的小圆块并置于无压炉中,在1750~1850℃氩气氛围中保温0.5~1.5h,合成Hf0.2Zr0.2Ti0.2Nb0.2Ta0.2N高熵陶瓷粉体,对于得到的高熵陶瓷粉体研磨过100目筛网; 3石墨烯的混合:按照石墨烯在高熵陶瓷粉体中的添加量为0.5~2.5wt.%,将高熵陶瓷粉体与石墨烯悬浮液加入高能量密度搅拌珠磨机,加入研磨球,以1100~1300rmin的转速将二者进行球磨混合4~6h得到混合浆料,利用研磨球之间的相互高速摩擦,将石墨烯的片层均匀且舒展的分布于高熵陶瓷粉体的颗粒之间,分离研磨球后使用旋转蒸发仪在温度35~45℃及-0.08~0.1MPa真空条件下以将混合浆料干燥3~4h,然后研磨并过100目筛,得到复合粉体; 4陶瓷的烧结:将复合粉体装填到SPS石墨模具中,模具周围围有石墨纸,将石墨模具置于SPS烧结炉中,启动液压站压实粉体后在真空环境中,升温至2050~2150℃的烧结温度,在35~45MPa压力条件下保温5~15min,进行陶瓷的烧结,所述升温的过程分为三个阶段: 第一阶段:0~650℃,升温速率为92℃min; 第二阶段:1600~1900℃,升温速率为65℃min; 第三阶段:1900℃以上,升温速率为29℃min。
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