合肥工业大学朱成峰获国家专利权
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龙图腾网获悉合肥工业大学申请的专利一种氯虫苯甲酰胺杂质的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119977940B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-21发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510151217.0,技术领域涉及:C07D401/04;该发明授权一种氯虫苯甲酰胺杂质的制备方法是由朱成峰;方宇;祁洁;吴祥;付延明;程岚军设计研发完成,并于2025-02-11向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种氯虫苯甲酰胺杂质的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种氯虫苯甲酰胺杂质的制备方法,包括:以5‑溴‑3‑氯‑2‑肼基吡啶为原料制备得到以为原料制备得到以为原料制备得到将二氯亚砜、有机溶剂与催化剂混合,在惰性气体下加热进行反应,反应后浓缩得到混合物,与有机溶剂、2‑氨基‑5‑氯‑N,3‑二甲基苯甲酰胺、缚酸剂混合后室温下进行反应,后处理得到所述氯虫苯甲酰胺杂质本发明杂质在氯虫苯甲酰胺制备过程中容易产生,分离困难,对纯度有较大影响,本发明的制备方法过程简单,产品纯度高,转化率高。
本发明授权一种氯虫苯甲酰胺杂质的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种氯虫苯甲酰胺杂质的制备方法,所述氯虫苯甲酰胺杂质的结构式为其特征在于:包括以下步骤: S1、以5-溴-3-氯-2-肼基吡啶为原料,与乙醇、乙醇钠和催化剂混合,加热后加入马来酸二乙酯,反应后加入冰乙酸和冰水,浓缩,乙酸乙酯萃取并合并有机相,浓缩后加入有机溶剂和三溴氧磷,加热至回流反应,反应结束后经后处理得到3-溴-1-5-溴-3-氯吡啶-2-基-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯其中,所述有机溶剂为乙腈、乙酸乙酯、三氯甲烷、二氯甲烷中的一种或多种的混合物;所述催化剂包括双三苯基膦二溴化镍、双三苯基磷二氯化钯、四三苯基膦钯或双三苯基膦氯化镍中至少一种; S2、以为原料,以乙腈、甲苯、乙酸乙酯、四氢呋喃中的一种或多种的混合物为溶剂,在浓硫酸和过硫酸钾存在的条件下反应得到 S3、以为原料,以乙醇、甲醇、正戊醇、正丙醇中的一种或多种的混合物为溶剂,在氢氧化钠水溶液存在的条件下反应得到3-溴-1-5-溴-3-氯吡啶-2-基-1H-吡唑-5-羧酸 S4、将3-溴-1-5-溴-3-氯吡啶-2-基-1H-吡唑-5-羧酸二氯亚砜、有机溶剂与催化剂混合,在惰性气体下加热进行反应,反应后浓缩得到混合物;其中,所述有机溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、甲苯中的一种或多种的混合物;所述催化剂为N,N-二甲基甲酰胺; S5、将混合物、有机溶剂、2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺、缚酸剂混合后室温下进行反应,后处理得到所述氯虫苯甲酰胺杂质;所述有机溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、甲苯中的一种或多种的混合物;所述缚酸剂为N,N-二异丙基乙胺、N-甲基吗啉、吡啶、三乙胺中的一种或多种的混合物。
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