山东富宇石化有限公司;山东风扬科技有限公司;山东风扬科技有限公司天津分公司刘猛贺获国家专利权
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龙图腾网获悉山东富宇石化有限公司;山东风扬科技有限公司;山东风扬科技有限公司天津分公司申请的专利一种3, 3', 5, 5'-四叔丁基-4, 4'-联苯二酚的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120590245B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-21发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202511088021.8,技术领域涉及:C07C37/055;该发明授权一种3, 3', 5, 5'-四叔丁基-4, 4'-联苯二酚的制备方法是由刘猛贺;张莹玮;任艳美;邓安菲;孙济洲;冯贝贝设计研发完成,并于2025-08-05向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种3, 3', 5, 5'-四叔丁基-4, 4'-联苯二酚的制备方法在说明书摘要公布了:本发明精细化工合成技术领域,特别涉及一种3,3',5,5'‑四叔丁基‑4,4'‑联苯二酚的制备方法,包括以下步骤:S1原料预处理:将2,6‑二叔丁基苯酚经真空干燥后,加入纳米氧化锌‑蒙脱土复合催化剂并混合均匀;本方案中,通过采用纳米氧化锌‑蒙脱土复合催化剂与氮化碳量子点修饰的TiO2光催化剂组成的双催化体系,结合微波辅助氧化偶联与光催化还原的协同工艺,优化反应温度、压力、时间等关键参数,并配合超临界CO2萃取‑重结晶的多级纯化工艺,同时实现催化剂的高效回收与循环使用,最终制备出纯度≥99.5%、色度≤8APHA的高品质产品,且总反应时间缩短至6‑7小时,催化剂重复使用次数达5‑8次,显著提升了工艺的效率、经济性和产品质量稳定性。
本发明授权一种3, 3', 5, 5'-四叔丁基-4, 4'-联苯二酚的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种3,3',5,5'-四叔丁基-4,4'-联苯二酚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: S1原料预处理:以2,6-二叔丁基苯酚为原料,经真空干燥后,加入占原料质量0.4-0.6%纳米氧化锌-蒙脱土复合催化剂并混合均匀,得到预处理后的原料; S2微波辅助氧化偶联反应:将预处理后的原料与环戊基甲醚混合,环戊基甲醚加入量为原料体积的20-40%,在微波反应釜中通入臭氧-空气混合气体,控制微波功率250-350W、反应温度100-120℃、搅拌速度400-600rpm、臭氧浓度4-6%、体系压力0.1-0.14MPa、反应时间2.5-4.5h,反应后过滤回收催化剂,得到氧化反应滤液; S3光催化还原反应:将氧化反应滤液转移至光催化反应器,加入占原料质量1.5-2.5%的氮化碳量子点修饰的TiO2光催化剂和乙二醇-水混合液,在氮气保护下进行光催化还原,控制反应温度60-70℃、搅拌速度500-700rpm、光强为50mWcm2的365nmLED光源、反应时间1.5-2.5h,反应后过滤回收催化剂,得到还原反应滤液; S4多级纯化工艺:对还原反应滤液依次进行酸化、超临界CO2萃取、重结晶和真空干燥,得到目标产品; S5催化剂回收与循环:对步骤S2和S3回收的催化剂经洗涤、烘干或焙烧后重复使用。
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