深圳大学苏陈良获国家专利权
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龙图腾网获悉深圳大学申请的专利一种异相甲基化试剂及其制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116574244B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-24发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310551137.5,技术领域涉及:C08G61/12;该发明授权一种异相甲基化试剂及其制备方法是由苏陈良;侯浩;欧伟设计研发完成,并于2023-05-16向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种异相甲基化试剂及其制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种异相甲基化试剂及其制备方法,涉及有机合成技术领域。本发明提供的异相甲基化试剂的制备方法,所述异相甲基化试剂为异相芳基硫醚型甲基化试剂或异相芳基硫醚型氘甲基化试剂,该制备方法基于超高交联聚合物的合成方法,通过对以噻蒽为代表的芳基硫醚化合物进行聚合,聚合后得到的材料仍保有单体的反应性,可以反复循环进行甲基化或氘甲基化,达到近乎100%的原子利用效率。传统均相硫甲基化试剂如DMTT,反应后会产生二苯并噻吩副产物,且对甲基化产物的分离纯化带来很大困难,而本发明的异相的甲基化试剂只需要简单的离心或抽滤步骤即可实现产物与甲基化试剂的分离,大大提高了合成效率。
本发明授权一种异相甲基化试剂及其制备方法在权利要求书中公布了:1.一种异相甲基化试剂的制备方法,其特征在于,所述异相甲基化试剂为异相芳基硫醚型甲基化试剂或异相芳基硫醚型氘甲基化试剂,其制备方法包括以下步骤: S1、将芳基硫醚化合物、路易斯酸、络合剂按化学计量比1:2~8:2~12溶于溶剂中,在40~70℃下反应1~3小时初步形成交联结构,继续升高温度至75~110℃下反应至结束,反应结束后降至室温,过滤,滤饼依用盐酸溶液、有机溶剂洗涤至滤液呈无色,干燥后得到异相芳基硫醚化合物; S2、将S1得到的异相芳基硫醚化合物在-5~4℃下加入反应溶剂,搅拌下加入甲基源,在40~80℃下进行反应,反应结束后降至室温,加入甲醇淬灭反应,过滤,滤饼用有机溶剂洗涤至滤液呈无色,干燥即得到所述异相甲基化试剂;所述反应溶剂为缓冲溶剂和三氟甲磺酸的混合液,缓冲溶剂与三氟甲磺酸的质量比为0.01~5:0~1; 所述芳基硫醚化合物选自噻蒽、二芳基并噻吩、二苯硫醚、吩恶噻、吩噻嗪、10-甲基吩噻嗪中的一种或多种的组合; 所述络合剂选自二甲氧基甲烷、乙醛缩二甲醇、2,2-二甲氧基丙烷、1,4-二甲氧基苯、9,10-二甲氧基蒽中的一种或多种的组合。
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