中国科学院生态环境研究中心;国科大杭州高等研究院刘稷燕获国家专利权
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龙图腾网获悉中国科学院生态环境研究中心;国科大杭州高等研究院申请的专利污泥中氯代和溴代有机污染物的非靶向筛查分析方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119846116B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-24发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510178693.1,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权污泥中氯代和溴代有机污染物的非靶向筛查分析方法是由刘稷燕;赵港辉;侯兴旺设计研发完成,并于2025-02-18向国家知识产权局提交的专利申请。
本污泥中氯代和溴代有机污染物的非靶向筛查分析方法在说明书摘要公布了:本申请公开了一种污泥中氯代和溴代有机污染物的非靶向筛查分析方法。该方法包括:通过对污泥样品分别采取不同的萃取剂,能够提取样品中不同极性的目标化合物,并分别采用了不同的固相萃取柱对样品进行净化和浓缩,基于液相色谱串联高分辨质谱LC‑HRMS和气相色谱串联高分辨质谱GC‑HRMS进行仪器分析,能够尽可能完整地得到样品中氯代和溴代有机物的信息。将得到的仪器数据使用MSConvert软件进行数据格式转换,XCMSOnline网站质谱数据提取以及RStudio语言处理,能够快速、准确地对污泥样品中的氯代和溴代有机物进行筛查。本申请解决了相关技术中卤代有机污染物分析方法不具备同时对多种卤代有机污染物进行非靶向筛查能力的技术问题。
本发明授权污泥中氯代和溴代有机污染物的非靶向筛查分析方法在权利要求书中公布了:1.一种污泥中氯代和溴代有机污染物的非靶向筛查分析方法,其特征在于,包括: 将采集到的污泥样品经冷冻干燥机冷干处理后,经研磨过200目筛,取2g样品,其中1g作为样品1,1g作为样品2,分别置于不同的15mL离心管中; 在样品1的离心管中加入甲醇,在样品2的离心管中加入正己烷和二氯甲烷的混合溶液,体积比为v:v=1:1,作为萃取剂; 萃取方式为超声萃取,分别将样品1和样品2萃取后得到的萃取液经离心机进行离心后收集离心管中的上清液部分; 收集重复经历过3次超声萃取和离心得到的样品1的上清液和样品2的上清液,使用氮吹仪将样品1的上清液和样品2的上清液氮吹至近干,用5mL5%甲醇—水溶液复溶样品1,用1mL正己烷和二氯甲烷的混合溶液,体积比为v:v=1:1复溶样品2; 将复溶之后得到的样品1的溶液上样至活化后的固相萃取柱后,使用浓度为2%乙酸—5%甲醇—水溶液,体积比为v:v:v=2:5:93淋洗,之后使用甲醇洗脱,收集得到样品1的洗脱液;将复溶之后得到的样品2的溶液上样至活化后的固相萃取柱后,使用正己烷和二氯甲烷的混合溶液,体积比为v:v=1:1洗脱,收集得到样品2的洗脱液; 使用氮吹仪对样品1的洗脱液和样品2的洗脱液氮吹至近干,将样品1使用甲醇复溶后转移至2mL进样小瓶中,用甲醇定容至1mL,样品2使用正己烷复溶后转移至2mL进样小瓶中,用正己烷定容至1mL; 使用液相色谱串联高分辨质谱对前处理之后得到的样品1的溶液上机检测,得到样品1的仪器分析数据,使用气相色谱串联高分辨质谱对前处理之后得到的样品2的溶液上机检测,得到样品2的仪器分析数据; 对样品1的仪器分析数据和样品2的仪器分析数据使用MSConvert软件进行格式转换至mzXML数据格式后,上传至XCMSOnline网站进行质谱数据提取处理,XCMSOnline网站能够提取特定格式数据的总离子色谱图中单个色谱峰的质荷比、校正保留时间以及计算该色谱峰的响应强度; 将XCMSOnline网站提取处理之后得到的结果经过RStudio语言程序运行筛查后,得到备选氯代和溴代有机物母离子的质荷比。
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