浙江工业大学;江西天新药业股份有限公司施湘君获国家专利权
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龙图腾网获悉浙江工业大学;江西天新药业股份有限公司申请的专利一种硝酸硫胺结晶工艺优化的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116478151B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-28发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310350258.3,技术领域涉及:C07D415/00;该发明授权一种硝酸硫胺结晶工艺优化的方法是由施湘君;邢晓艺;刘鑫岳;伍炟;章根宝设计研发完成,并于2023-04-04向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种硝酸硫胺结晶工艺优化的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种硝酸硫胺结晶工艺优化的方法,它以硫代硫胺为起始原料,用双氧水氧化再经活性炭脱色处理得硫酸硫胺反应液;向反应液中加入硝酸铵水溶液,采取间隔加料、间隔养晶的操作方法滴加氨水调节反应液pH值,最终调节pH至6.8~7.2,反应液冷却,过滤,真空烘干得硝酸硫胺晶体。本发明通过在氨水滴加过程中采取间隔加料的方法,给予适当的养晶时间,有效控制溶液的过饱和度,过程易于控制,最后得到的晶体形貌更加完整,呈现粗棒状,规则度更高。所生产的粉体产品休止角为36~39°,堆密度为0.62~0.68gmL,豪斯纳比为1.20~1.32,提高了产品流动性,有利于后续制剂过程以及工业化生产。
本发明授权一种硝酸硫胺结晶工艺优化的方法在权利要求书中公布了:1.一种硝酸硫胺结晶工艺优化的方法,其特征在于包括以下几个步骤: 以硫代硫胺为起始原料,用双氧水氧化后经活性炭脱色处理得硫酸硫胺反应液;所得的硫酸硫胺反应液加入到反应器中,搅拌下加入硝酸铵水溶液,再采用间隔加料、间隔养晶的方式滴加氨水调节pH值进行中和反应,养晶结束后降温、过滤、洗涤、烘干得硝酸硫胺晶体;间隔加料、间隔养晶方式的具体操作如下:先滴加氨水调节反应液pH至4.5~4.7后停止滴加,养晶10~20min,养晶结束后再滴加氨水调节反应液pH至5.8~6.0后停止滴加,养晶10~20min,养晶结束后再滴加氨水调节反应液pH至6.8~7.2后完成中和反应; 氨水滴加速率为1.0~1.5mLmin; 氨水滴加过程中搅拌速率为100~150rmin。
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