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绍兴贝斯美化工股份有限公司陈湘朋获国家专利权

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龙图腾网获悉绍兴贝斯美化工股份有限公司申请的专利一种2, 3-二甲基-4-甲磺酰基苯甲酸甲酯的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116947716B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-28发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311006932.2,技术领域涉及:C07C315/04;该发明授权一种2, 3-二甲基-4-甲磺酰基苯甲酸甲酯的制备方法是由陈湘朋;田园;颜谭;张颖;俞科君设计研发完成,并于2023-08-11向国家知识产权局提交的专利申请。

一种2, 3-二甲基-4-甲磺酰基苯甲酸甲酯的制备方法在说明书摘要公布了:本发明涉及有机合成技术领域,尤其涉及一种2,3‑二甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸甲酯的制备方法。本发明提供的制备方法以3‑氨基邻二甲苯为起始原料,经过重氮化上甲硫基、溴化、格式法羧基化、酯化和氧化等反应步骤合成,本发明所述制备方法操作简单,反应过程易于控制,可避免使用易燃易爆的正丁基锂、氯化铝物品,每步反应的收率都可以达到95%以上,中间体产物选择性高,产物纯度达到97.9%,总收率达到87.05%。

本发明授权一种2, 3-二甲基-4-甲磺酰基苯甲酸甲酯的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种2,3-二甲基-4-甲磺酰基苯甲酸甲酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 将铜粉、二甲基二硫醚和3-氨基邻二甲苯混合,加入亚硝酸正丁酯,进行重氮化反应,依次进行抽滤、滤液脱溶和减压蒸馏,得到2,3-二甲基-1-硫代甲基苯;所述铜粉和3-氨基邻二甲苯的摩尔比为0.6~0.7:1;所述亚硝酸正丁酯和3-氨基邻二甲苯的摩尔比为1.1:1;所述二甲基二硫醚和3-氨基邻二甲苯的摩尔比为1.0~2.0:1;所述亚硝酸正丁酯的加入温度为30~35℃;所述反应的温度为30~35℃,时间为3~5h; 将二氯甲烷和所述2,3-二甲基-1-硫代甲基苯混合,加入液溴,进行溴化反应后,加入饱和亚硫酸钠溶液搅拌均匀后,静置分层,分出有机相,用水洗涤3次,合并有机相,脱溶,得到2,3-二甲基-4-甲硫基溴苯; 将镁条、四氢呋喃和所述2,3-二甲基-4-甲硫基溴苯混合,回流,通入二氧化碳,进行格氏化反应,在得到的产物体系中加入质量浓度为10%的盐酸溶液进行淬灭,减压脱去四氢呋喃后,加入水搅拌1h,依次进行抽滤和烘干,得到2,3-二甲基-4-甲硫基苯甲酸; 将所述2,3-二甲基-4-甲硫基苯甲酸和醋酸混合,加入双氧水,进行氧化反应,降温至25℃,搅拌2h,依次进行抽滤,水洗和烘干,得到2,3-二甲基-4-甲磺酰基苯甲酸;所述双氧水和2,3-二甲基-4-甲硫基苯甲酸的摩尔比为2.5~3.5:1;所述氧化反应的温度为30~50℃,时间为4~6h; 将所述2,3-二甲基-4-甲磺酰基苯甲酸和甲醇混合,加入氯化亚砜,进行酯化反应,依次进行降温至室温和减压脱去甲醇,得到2,3-二甲基-4-甲磺酰基苯甲酸甲酯;所述氯化亚砜和2,3-二甲基-4-甲磺酰基苯甲酸的摩尔比为1.5~2:1;所述甲醇和2,3-二甲基-4-甲磺酰基苯甲酸的质量比为3~4:1;所述酯化反应在回流的条件下进行,所述酯化反应的时间为6h。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人绍兴贝斯美化工股份有限公司,其通讯地址为:312369 浙江省绍兴市上虞区杭州湾上虞经济技术开发区经十一路2号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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