中核四0四有限公司孙媛媛获国家专利权
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龙图腾网获悉中核四0四有限公司申请的专利一种二氧化镎标准物质中镎含量的定值方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117129623B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-28发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311012202.3,技术领域涉及:G01N31/16;该发明授权一种二氧化镎标准物质中镎含量的定值方法是由孙媛媛;杨帆;牟凌;张亚东;迟晓丹;杨利;江海波;王丽;孔令芳;丁家豪;张海明;孟庆强设计研发完成,并于2023-08-11向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种二氧化镎标准物质中镎含量的定值方法在说明书摘要公布了:本发明涉及一种二氧化镎标准物质中镎含量的定值方法,本发明采用硫酸对样品溶解液进行发烟处理,除去氢氟酸,同时将体系转换为硫酸测量体系;采用加热方式破坏加入的过量氧化高银,相比加入氨基磺酸破坏,减少额外试剂的引入;同时使用硫酸发烟和加热破坏氧化高银的操作,避免了加入氨基磺酸和硝酸铝试剂,减少其他试剂的引入,保证单一反应体系,提高测量准确度。本发明建立的二氧化镎标准物质中镎含量的库仑分析法应用范围广,采用控制电位滴定可以直接完成二氧化镎标准物质和二氧化镎样品中镎含量的分析测定。仪器操作简便,在保证辐射防护的情况下,减少了人为操作的失误,而且分析结果准确度高,分析精度好,分析材料消耗更少,实验成本降低。
本发明授权一种二氧化镎标准物质中镎含量的定值方法在权利要求书中公布了:1.一种二氧化镎标准物质中镎含量的定值方法,其特征在于,具体测定步骤如下: S1、制备低浓度硫酸溶液和高浓度硫酸溶液; S2、在一定量的二氧化镎标准物质中加入硝酸溶液和HF溶液,加热溶解,冷却后得到混合溶液; S3、将步骤S1中得到的高浓度硫酸溶液加入至步骤S2中得到的混合溶液,加热浓缩,得到蒸干的样品; S4、将步骤S1中得到的低浓度硫酸溶液稀释步骤S3中得到的蒸干的样品,得到稀释后的样品溶液; S5、测定未添加样品溶液的电解池杯中的空白电量; S6、测定步骤S4中得到的稀释后的样品溶液的电量; S7、基于步骤S5中得到的空白电量和步骤S6中得到的样品溶液的电量,依据法拉第定律计算二氧化镎标准物质中镎含量; 步骤S2中,二氧化镎标准物质:硝酸溶液:HF溶液=0.03~0.05g:10~15mL:0.10~0.15mL; 所述硝酸溶液为分析纯硝酸溶液,所述HF溶液为分析纯HF溶液; 加热温度为160~180℃; 步骤S5中,空白电量的具体测定步骤如下: 在电解池杯中加入低浓度硫酸溶液,加入过量氧化高银,加热使过量氧化高银消失后,再加入低浓度硫酸溶液,使溶液液面淹没电极,通入氩气,在还原电位上进行还原,当残余电流降至10μA以下时停止还原;在氧化电位上进行氧化,当残余电流降至10μA以下时停止氧化,记录空白溶液的电解电量Q1、电解液电位E1和E2、电解时间t1和残余电流Ir1; 所述氧化高银为分析纯氧化高银; 步骤S6中,稀释后的样品溶液电量的具体测定步骤如下: 1将电极浸没在硝酸溶液中,煮沸后在硝酸溶液中浸泡过夜,使用前,用去离子水清洗电极,在电解液中进行氧化还原处理,直至本底电流符合要求; 2将步骤S4中得到的稀释后的样品溶液转移至电解池杯中,计算电解池杯中的镎样品的质量Ws; 3在步骤2中得到的装有镎样品的电解池杯中加入低浓度硫酸溶液,加入过量氧化高银,加热使过量氧化高银消失后,再加入低浓度硫酸溶液,使溶液液面淹没电极,通入氩气,在还原电位上进行还原,当残余电流降至10μA以下时停止还原;在氧化电位上进行氧化,当残余电流降至10μA以下时停止氧化,记录镎样品溶液的电解电量QS、电解电位E3和E4、残余电流Ir2和电解时间t2; 4测定标准电极电位E0:向电解池杯中加入镎溶液,按照步骤3进行操作,控制电位在还原电位上还原至残余电流小于10μA,停止还原,调节控制电位在氧化电位上氧化至残余电流小于10μA,记下氧化电量Q,停止氧化,控制电位在还原电位上还原,当电量接近Q2时,停止还原,测出标准电极电位E0。
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