浙江大学;上虞半导体材料研究中心杨德仁获国家专利权
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龙图腾网获悉浙江大学;上虞半导体材料研究中心申请的专利一种用于硅材料中氢的存在形态评定及相对含量的测定方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119413746B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-28发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411488334.8,技术领域涉及:G01N21/3563;该发明授权一种用于硅材料中氢的存在形态评定及相对含量的测定方法是由杨德仁;朱丽涛;原帅设计研发完成,并于2024-10-24向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种用于硅材料中氢的存在形态评定及相对含量的测定方法在说明书摘要公布了:本发明一种用于硅材料中氢的存在形态评定及相对含量的测定方法,该方法利用漫反射傅里叶红外光谱与氢含量分析仪联合进行,选择退火温度范围为450‑1000℃,不同退火目标温度之间的差值为150℃或200℃,保温时间为0.5、1、2、3或6h,升温速率为10℃min。采用漫反射傅里叶红外光谱测试的波数范围为500‑2500cm‑1,分辨率为4cm‑1,选取630cm‑1、900cm‑1、2000cm‑1以及2100cm‑1作为硅材料中SiHx的DRIFTS特征吸收峰。本发明能够实现对硅材料中氢的存在形式以及相对含量的粗略测定,为设计硅材料退火脱氢条件提供理论和实践参考。
本发明授权一种用于硅材料中氢的存在形态评定及相对含量的测定方法在权利要求书中公布了:1.一种用于硅材料中氢的存在形态评定及相对含量的测定方法,其特征在于该方法利用漫反射傅里叶红外光谱与氢含量分析仪联合进行,具体包括以下步骤: 1取原生的硅材料样品,用氢含量分析仪测定氢含量,测试进行两次,记录氢含量并取平均值,记为[H]0; 2取原生的硅材料样品,用研钵破碎并研磨成粒径大小为0.15-0.25mm的碎屑,在真空下进行DRIFTS测试; 3另取同一批次的原生的硅材料样品,分为以下多组: 样品自室温起在氩气气氛下以10℃min的升温速率升至450℃,分别保温1、2、3、6小时,然后随炉冷却; 样品自室温起在氩气气氛下以10℃min的升温速率升至650℃,分别保温1、2、3、6小时,然后随炉冷却; 样品自室温起在氩气气氛下以10℃min的升温速率升至800℃, 分别保温0.5、1、2、3小时,然后随炉冷却; 样品自室温起在氩气气氛下以10℃min的升温速率升至1000℃, 分别保温0.5、1、2、3小时,然后随炉冷却; 4将步骤3中的每组退火后的硅材料样品都分为两份,其中一份进行氢含量测试,测试的步骤同步骤1;另一份进DRIFTS测试,测试的步骤和参数同步骤2; 5根据步骤4测得的各组样品氢含量的平均值绘制氢含量随退火温度及时间的变化曲线; 6根据步骤4所得数据绘制在相同退火温度下退火不同时间的硅材料的DRIFTS堆叠图以及相同退火时间时退火温度不同的硅材料的DRIFTS堆叠图; 7对比步骤5所述曲线中氢含量发生明显变化的温度及时间与步骤6所述的DRIFTS堆叠图中SiHx吸收强度发生明显变化的温度及时间,分析硅材料中氢的存在状态; 8根据某种形态的氢的脱除量与初始含量[H]0的比值计算该种形态的氢占所有形态氢的比例,按照下式计算各形态氢的百分含量: H1p=[H]1[H]0×100% 式中,H1p为以H1形态存在的氢占所有形态氢的百分含量,[H]1为以H1形态存在的氢的含量;当此公式中的[H]1代指某一阶段脱除的部分氢的含量时,[H]1p代表脱氢率。
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