湖南维摩新材料有限公司杨云瑶获国家专利权
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龙图腾网获悉湖南维摩新材料有限公司申请的专利一种四甲基锡的合成工艺获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120718056B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-28发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202511202338.X,技术领域涉及:C07F7/22;该发明授权一种四甲基锡的合成工艺是由杨云瑶;胡晓珊;黎辉良;杨杰设计研发完成,并于2025-08-26向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种四甲基锡的合成工艺在说明书摘要公布了:本发明公开了一种高纯度四甲基锡的合成工艺,属于有机金属化合物合成领域。该工艺以金属锡粉、四氯化锡为原料,采用三维网状SiO2负载纳米ZnO为载体,经乙醇分散‑真空干燥使锡粉均匀负载于载体,再与甲基溴化镁、氯甲烷反应,结合两级精馏与吸附联用提纯得到产物。三维网状SiO2可均匀分散锡粉并加速传质,纳米ZnO作为路易斯酸位点与四氯化锡配位,降低活化能,二者协同提高反应效率与选择性。本工艺转化率达90%以上,产物纯度超97%,解决了传统工艺中锡粉团聚、副反应多、纯度低的问题,适用于半导体材料前驱体制备。
本发明授权一种四甲基锡的合成工艺在权利要求书中公布了:1.一种四甲基锡的合成工艺,其特征在于,包括以下步骤: S1、将金属锡粉、载体和无水乙醇混合搅拌,真空干燥去除无水乙醇,使锡粉均匀附着于载体上,缓慢滴加四氯化锡,获得混合主材料;所述载体为三维网状SiO2负载纳米ZnO材料; S2、将步骤S1的混合主材料加入三口烧瓶,注入正丁醚,降温至0~5℃,设置搅拌速度,滴加甲基溴化镁溶液,滴加完成后搅拌,加入二甲基硫醚; S3、通入氯甲烷,升温至150~160℃,反应6~8h,得到粗产物; S4、对粗产物进行两级精馏与吸附联用提纯,得到四甲基锡产物; 所述步骤S1中三维网状SiO2负载纳米ZnO材料的制备方法为:将15mL正硅酸四乙酯、20mL无水乙醇、100μLHNO3、3mLH2O和5g聚乙二醇600在60℃下搅拌3h,加入1.0gZnO粒子,再加入2mL氨水使溶胶凝胶,80℃烘干后于500℃退火,去除聚乙二醇600,即得。
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