东南大学任元获国家专利权
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龙图腾网获悉东南大学申请的专利一种有序介孔二硫化钨半导体材料及其制备方法和应用获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117142523B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-11-04发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311103315.4,技术领域涉及:C01G41/00;该发明授权一种有序介孔二硫化钨半导体材料及其制备方法和应用是由任元;李振良;饶宇建;陶立设计研发完成,并于2023-08-30向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种有序介孔二硫化钨半导体材料及其制备方法和应用在说明书摘要公布了:本发明公开了一种有序介孔二硫化钨半导体材料及其制备方法和应用,本发明采用两亲性嵌段共聚物为有机模板剂,多金属氧酸盐团簇为钨源,在双溶剂体系有机溶剂水中进行共组装,得到球形核壳复合胶束,溶剂挥发后胶束沉积到基底上得到有机‑无机复合薄膜。该有机‑无机复合薄膜先在空气气氛中高温焙烧后,得到介孔三氧化钨;然后在惰性气氛中利用硫粉为硫源,高温硫化还原得到有序介孔二硫化钨材料。本发明原料易得,制备过程简单、易于重复、条件容易控制,且制备参数容易调控,易于实现规模化生产。
本发明授权一种有序介孔二硫化钨半导体材料及其制备方法和应用在权利要求书中公布了:1.一种有序介孔二硫化钨材料,其特征在于,所述有序介孔二硫化钨材料为以两亲性嵌段共聚物作为模板剂,以多金属氧酸盐为前驱体,两亲性嵌段共聚物的亲水段与多金属氧酸盐通过静电吸引力在溶剂中进行自组装,使金属前驱体吸附在模板剂上形成微相结构形成有序介孔结构,两亲性嵌段共聚物的疏水段在溶剂中发生团聚,形成以疏水段为核,亲水段为壳的球型胶束,通过在Ar氛围保护下煅烧去除模板剂以及使多金属氧酸盐分解,并在空气中煅烧去除碳后硫化所得;所述多金属氧酸盐为偏钨酸铵、磷钨酸铵、硅钨酸、磷钨酸中的一种或多种,所述两亲性嵌段共聚物为聚苯乙烯-聚环氧乙烷、聚环氧乙烷-聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯-聚4-乙烯基吡啶,所述有序介孔二硫化钨材料的孔径为10-50nm,有序介孔间墙壁厚度为2-10nm,所述有序介孔二硫化钨材料的制备方法包括以下步骤: 1将两亲性嵌段共聚物溶解在有机溶剂中,搅拌均匀得到溶液A;将多金属氧酸盐溶解在去离子水中,搅拌均匀后得到均相溶液B,将溶液A与溶液B混合,搅拌均匀后得到均相溶液C,所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、吡啶中的一种,所述两亲性嵌段共聚物与多金属氧酸盐的质量比为1:3-6,所述去离子水与有机溶剂的体积比为1:5-50; 2将均相溶液C旋涂到基底上,室温挥发,干燥,得到载有复合薄膜的基底; 3将载有复合薄膜的基底在氩气氛围下煅烧,然后在空气氛围下煅烧,得到有序介孔WO3薄膜材料,所述在氩气氛围下煅烧是先以1-3℃min的加热速率升温至350℃,再以5-10℃min的升温速率升温至400-500℃,保温1-3h;所述在空气氛围下煅烧时以5-10℃min的升温速率升温至350℃-400℃,在350-400℃空气煅烧1-3h;4将有序介孔WO3薄膜材料置于管式炉中硫化,得到所述有序介孔二硫化钨材料,所述硫化是以5-10℃min的升温速率升温至350-450℃,保温0.5-1.0h。
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