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浙江工业大学柯淼林获国家专利权

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龙图腾网获悉浙江工业大学申请的专利一种精喹禾灵的全连续流制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120136797B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-11-04发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510200067.8,技术领域涉及:C07D241/44;该发明授权一种精喹禾灵的全连续流制备方法是由柯淼林;张树佳;张博轩;王佳皓;郑国辉设计研发完成,并于2025-02-24向国家知识产权局提交的专利申请。

一种精喹禾灵的全连续流制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种精喹禾灵的全连续流制备方法。本发明将氯代邻硝基苯胺溶液和氢气输送到固定床反应器内进行连续催化氢化反应,得到的4‑氯邻苯二胺反应混合液与乙醛酸乙酯溶液输送到微通道混合器与反应器内,进行连续的环化反应,得到的2‑羟基‑6‑氯喹喔啉悬浊液进入连续在线过滤装置中,混合液经过蠕动泵与三氯氧磷输送到微混合器和连续流反应器中,流出的反应液和对苯二酚催化剂混合液输送到另一固定床反应器中进行连续醚合;反应混合液与S‑2‑氯丙酸乙酯进入固定床反应器中连续醚合反应;得到产物精喹禾灵;本发明方法相比传统间歇釜式合成方法,反应时间短,产物收率高,自动化程度高,过程连续效率高,时空产率高,能耗低和易于工业放大应用。

本发明授权一种精喹禾灵的全连续流制备方法在权利要求书中公布了:1.一种精喹禾灵的全连续流制备方法,其特征在于,具体步骤为: 1将氯代邻硝基苯胺溶液与氢气分别通入第一微混合器1中进行混合,然后进入装有金属催化剂的第一固定床反应器2内,进行连续的氢化反应,得到4-氯邻苯二胺物料,物料进入第一接收罐4; 2将步骤1中从第一接收罐4流出的4-氯邻苯二胺物料与乙醛酸乙酯溶液分别通入第二微混合器5中混合,然后进入第一微反应器6内,进行连续的环化反应,流出的产物悬浊液经在线过滤装置7与甲苯混合处理得到2-羟基-6-氯喹喔啉的甲苯悬浊液; 3将步骤2中从在线过滤装置7中流出的2-羟基-6-氯喹喔啉甲苯悬浊液与三氯氧磷溶液分别进入第三微混合器8中混合,然后进入第二微反应器9内,进行连续的氯代反应;产物与碱在第三微反应器11内中和后经连续萃取分离器12萃取分离,得到2,6-二氯喹喔啉甲苯溶液; 4将2,6-二氯喹喔啉甲苯溶液流入溶剂切换装置13中进行溶剂切换得到2,6-二氯喹喔啉的N,N-二甲基甲酰胺溶液; 5将步骤4中从溶剂切换装置13中流出的2,6-二氯喹喔啉的N,N-二甲基甲酰胺溶液与对苯二酚催化剂分别输送到第五微混合器15中混合,然后进入装有碳酸钾的第二固定床反应器16内,进行连续的醚合反应,得到4-6-氯-2喹喔啉氧基苯酚的物料; 6将步骤5中从第二固定床反应器16中流出的4-6-氯-2喹喔啉氧基苯酚的物料与催化剂S-2-氯丙酸乙酯反应液分别进入第六微混合器17内进行混合,然后进入第三固定床反应器18内,进行连续的醚合反应,得到目标产物精喹禾灵溶液; 氯代邻硝基苯胺为4-氯-2硝基苯胺或5-氯-2硝基苯胺; 第一固定床反应器2内的温度控制在15~35℃;混合反应物料在第一固定床反应器2内的停留时间为30~60s; 第一微反应器6内的温度控制在60~100℃;混合反应物料在第一微反应器6内的停留时间为10~20min; 第三微混合器8和第二微反应器9内的温度控制在80~105℃范围内;混合反应物料在第二微反应器9内的停留时间为5~10min;粗产物混合液在连续萃取分离器12内的停留时间为0.1~20min; 第二固定床反应器16内温度控制在100~130℃;混合物料在第二固定床反应器16内停留时间为2.5~6.7min; 第三固定床反应器18内温度控制在75~120℃;混合物料在第三固定床反应器18内停留时间为3.0~13.0min; 第二固定床反应器16与第三固定床反应器18内填充物为碳酸钾,步骤5和步骤6中所述的催化剂为四丁基氯化铵或四丁基溴化铵。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人浙江工业大学,其通讯地址为:310014 浙江省杭州市拱墅区朝晖六区;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

以上内容由龙图腾AI智能生成。

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