浙江大学吴可君获国家专利权
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龙图腾网获悉浙江大学申请的专利一种磷酸铁锂铁盐浸出液中的铁锂分离和磷酸铁回收方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120518046B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-11-07发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202511029197.6,技术领域涉及:C01B25/37;该发明授权一种磷酸铁锂铁盐浸出液中的铁锂分离和磷酸铁回收方法是由吴可君;左宇豪;侯晓静;何潮洪设计研发完成,并于2025-07-25向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种磷酸铁锂铁盐浸出液中的铁锂分离和磷酸铁回收方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种磷酸铁锂铁盐浸出液中的铁锂分离和磷酸铁回收方法,属于废旧锂电池回收技术领域。所述方法包括构建二2‑乙基己基磷酸酯与三辛癸基叔胺混合萃取体系进行Fe3+选择性萃取,采用磷酸进行反萃,以及磷酸反萃液循环利用与磷酸铁制备等步骤。本发明实现了对Fe3+的高效富集与从负载有机相中的高效洗脱。萃余的Li溶液纯度较高,有利于后续电池级碳酸锂的制备。反萃液可循环多次并经pH调节沉淀出铁中间体,经过洗涤、陈化和高温煅烧,最终可制得FePO4产品。该方法萃取选择性高、流程可循环、操作条件温和,具有良好的分离效果与资源利用效率,适用于锂电池回收中FeLi分离工艺的推广与应用。
本发明授权一种磷酸铁锂铁盐浸出液中的铁锂分离和磷酸铁回收方法在权利要求书中公布了:1.一种磷酸铁锂铁盐浸出液中的铁锂分离和磷酸铁回收方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤: 1使用盐酸调节磷酸铁锂铁盐浸出液中氢离子浓度为0.18~1molL;磷酸铁锂铁盐浸出液由磷酸铁锂正极粉料通过FeCl3溶液循环浸出得到,其中锂的浓度为16.66~46.65gL,铁的浓度为39.26~43.40gL; 2将有机溶剂、二2-乙基己基磷酸酯和三辛癸基叔胺搅拌混合制成混合萃取剂;混合萃取剂中,有机溶剂为煤油或260#溶剂油,其体积占混合萃取剂体积的50~80%;二2-乙基己基磷酸酯体积占混合萃取剂体积的10~40%;三辛癸基叔胺体积占混合萃取剂体积的10~40%; 3将混合萃取剂与步骤1得到的浸出液进行混合振荡萃取;混合萃取剂与浸出液体积比为0.5~3:1; 4将步骤3中萃取后的负载Fe有机相分成多股,使用新鲜磷酸反萃液对各股有机相进行串联反萃,未反萃完全的有机相继续开展多级串联反萃,直至有机相中的Fe反萃效率高于设定阈值; 所述串联反萃为:采用新鲜磷酸对第一股有机相进行反萃,第一股有机相反萃后的水相继续用于第二股有机相的反萃,继续将上一股有机相反萃后的水相用于下一股有机相的反萃,直至完成所有有机相流股的反萃; 串联反萃后,判断各股有机相中的Fe反萃效率是否超过设定阈值;若某股有机相中的Fe反萃效率超过设定阈值,则该有机相流股不再参与下一级串联反萃,而是循环到步骤3中作为混合萃取剂用于萃取;对Fe反萃效率低于设定阈值的有机相流股进行下一级串联反萃,所述下一级串联反萃为采用新鲜磷酸对各有机相流股执行与上一级串联反萃相同的操作;反萃过程水油相体积比为0.5~3:1; 5将步骤4中各级串联反萃的最终磷酸反萃液进行混合,使用氨水调节混合反萃液的pH值至6~9;之后溶液进行反应结晶,反应结束后进行抽滤得到固体; 6对步骤5中得到的固体使用去离子水搅拌洗涤; 7洗涤后的固体与磷酸搅拌混合,进行陈化结晶,结晶结束后过滤分离得到乳白色固体; 8将步骤7中得到的固体送入马弗炉中进行煅烧,得到FePO4产品。
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