北京大学张文雄获国家专利权
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龙图腾网获悉北京大学申请的专利一种基于磷杂芴结构单元的双膦化合物及其制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115477673B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-11-11发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202110667639.5,技术领域涉及:C07F9/6568;该发明授权一种基于磷杂芴结构单元的双膦化合物及其制备方法是由张文雄;胡静远;柴正祺;席振峰设计研发完成,并于2021-06-16向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种基于磷杂芴结构单元的双膦化合物及其制备方法在说明书摘要公布了:本发明提供一种基于双磷杂芴结构单元的有机磷化合物及其制备方法:所述有机磷化合物为式III所示的含有双磷杂芴结构单元的双膦化合物,该工艺方法避免了传统磷化工生产中使用污染极大的氯气以及带来的后续的排放的问题,是一种更为环保的生产方法。此外,本发明公开的方法反应条件温和、反应时间较短、后处理简单,并可以得到较高的收率。
本发明授权一种基于磷杂芴结构单元的双膦化合物及其制备方法在权利要求书中公布了:1.一种双膦化合物的制备方法,其是式III所示的含有双磷杂芴结构单元的双膦化合物的制备方法,其特征在于: 式III中:R1、R2、R3、R4可相同或不同,其可各自为氢、三氟甲氧基、C1~C6的烷基;Q代表亚烷基C1~C6、亚苯基、亚吡啶基, 所述制备方法包括如下的步骤: 步骤1-1:使式IV化合物与有机金属试剂在低温下反应来制备式V化合物; 式IV化合物与式V化合物中,R1、R2与上述式III相同,X1是氯或溴; 步骤1-1中所使用的有机金属试剂为有机锂试剂,所述有机锂试剂为正丁基锂或叔丁基锂; 所述低温为-120℃到-60℃范围; 所使用的有机金属试剂相对于式IV化合物的比例为2~3倍摩尔当量; 步骤1-2:通过式V化合物与白磷在室温以上反应来制备式I化合物, 所使用的白磷相对于式V化合物的比例为1~1.5倍摩尔当量; Sol表示配位溶剂,为四氢呋喃或乙醚;n表示配位溶剂的数目,n是大于0且为3以下的正整数或半整数; 所述室温以上为室温到50℃; 步骤1-3:通过式I化合物与式II化合物反应来制备式III化合物; 其中,式II化合物为双卤代化合物,X2是氯或溴,Q与上述式III相同; 对于式I化合物和式II化合物的比例,所使用式II化合物相对式I化合物是0.2~1倍摩尔当量。
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