天津城建大学曹凌云获国家专利权
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龙图腾网获悉天津城建大学申请的专利水介质体系中制备2-硝基-2'-羟基-5'-特辛基偶氮苯的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116375599B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-11-11发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310356470.0,技术领域涉及:C07C245/08;该发明授权水介质体系中制备2-硝基-2'-羟基-5'-特辛基偶氮苯的方法是由曹凌云;周正浩;牛慧萍;费学宁;朱森设计研发完成,并于2023-04-06向国家知识产权局提交的专利申请。
本水介质体系中制备2-硝基-2'-羟基-5'-特辛基偶氮苯的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种水介质体系中制备2‑硝基‑2'‑羟基‑5'‑特辛基偶氮苯的方法,通过乳化过程中对特辛基苯酚与NaOH摩尔用量比控制、乳液中对特辛基苯酚质量浓度控制、邻硝基苯胺与对特辛基苯酚摩尔用量比控制、阴离子高分子表面活性剂质量用量比和非离子表面活性剂质量用量比的控制,制备得到了纯度较高的2‑硝基‑2'‑羟基‑5'‑特辛基偶氮苯。本发明与传统合成工艺相比,以水为反应介质,避免了有机溶剂的使用,有效降低了后续废水的处理难度,且目标产品收率达到95%,纯度达91.79%‑94.52%。
本发明授权水介质体系中制备2-硝基-2'-羟基-5'-特辛基偶氮苯的方法在权利要求书中公布了:1.一种水介质体系中制备2-硝基-2'-羟基-5'-特辛基偶氮苯的方法,其特征在于,包括以下步骤: 1对特辛基苯酚乳液的制备:按照1:1-1:2.5的摩尔用量比依次称取对特辛基苯酚固体和NaOH固体颗粒,并将NaOH颗粒配制成质量浓度为30%的NaOH水溶液,反应容器中加入对特辛基苯酚固体、NaOH溶液和水,升温至对特辛基苯酚完全融化后,向其中加入乳化剂,继续搅拌15min后,采用高剪切均质乳化机进行乳化分散5-10min,而后在搅拌条件下自然冷却至室温,得对特辛基苯酚乳液,对特辛基苯酚乳液中对特辛基苯酚的质量百分数为10%-20%; 2邻硝基苯胺重氮盐溶液的制备:按照1:2.8的摩尔用量比称量邻硝基苯胺和浓盐酸溶液,混合后打浆溶解6-8小时得打浆液,而后向其中加入碎冰降温至0-5℃;按照邻硝基苯胺:亚硝酸钠=1:1.02的摩尔用量称取亚硝酸钠并配制成质量浓度为30%的亚硝酸钠水溶液,加入到打浆液中进行重氮化反应,反应中过量的亚硝酸钠用氨基磺酸去除,反应终点为淀粉碘化钾试纸检测反应液显现为无色,即得邻硝基苯胺重氮盐溶液; 3偶合反应:按照邻硝基苯胺:对特辛基苯酚=1:0.95-1:1的摩尔用量比称量步骤1中制备得到的对特辛基苯酚乳液加入到偶合反应容器,而后在机械搅拌和0-5℃的反应条件下将步骤2中制备的邻硝基苯胺重氮盐溶液滴加到偶合反应容器中,滴加完毕后,用乙酸钠调节pH至3-4,继续反应至重氮盐反应完全,而后将反应液抽滤、洗涤、干燥即得2-硝基-2'-羟基-5'-特辛基偶氮苯; 所述乳化剂由阴离子高分子表面活性剂和非离子表面活性剂组成,阴离子高分子表面活性剂的用量占对特辛基苯酚乳液的质量百分数为1%-1.5%,非离子表面活性剂的用量占对特辛基苯酚乳液的质量百分数为0.5%-1.5%; 所述阴离子高分子表面活性剂为苯乙烯马来酸酐共聚物钠盐、聚苯乙烯磺酸钠中的一种或两种; 所述非离子表面活性剂为环氧乙烷聚合度为15-21的烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种。
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