浙江开化合成材料有限公司;浙江大学陈道伟获国家专利权
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龙图腾网获悉浙江开化合成材料有限公司;浙江大学申请的专利硅烷偶联剂的制备方法及所用的负载有催化剂的管式反应器获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117065775B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-11-11发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310795776.6,技术领域涉及:B01J27/24;该发明授权硅烷偶联剂的制备方法及所用的负载有催化剂的管式反应器是由陈道伟;周少东;黄亮兵;王昕培;胡家啟;吴晨;侯建超;阮建成;郑云峰;钱超设计研发完成,并于2023-06-30向国家知识产权局提交的专利申请。
本硅烷偶联剂的制备方法及所用的负载有催化剂的管式反应器在说明书摘要公布了:本发明涉及硅烷偶联剂合成技术领域,具体涉及一种用于硅氢加成反应制备硅烷偶联剂的催化剂及装置应用。本发明公开了一种在管式反应器中制备PtCN负载型催化剂的方法:包括依次进行氮掺杂的碳载体的制备、活性金属的负载与还原。本发明还同时提供了一种硅烷偶联剂的制备方法,利用如上方法制备而得的管式反应器;含氢硅烷和不饱和烃混合后被泵送进入通道;在20℃~100℃的温度、常压的条件下进行硅氢加成反应合成硅烷偶联剂,从而获得硅烷偶联剂粗产品。
本发明授权硅烷偶联剂的制备方法及所用的负载有催化剂的管式反应器在权利要求书中公布了:1.在管式反应器中制备PtCN负载型催化剂的方法,其特征在于: 管式反应器包括位于外层的不锈钢管3、位于内层的不锈钢棒1;在不锈钢管3的内腔中套装石英管2,在石英管2的内腔中套装不锈钢棒1,不锈钢管3、石英管2与不锈钢棒1的轴心线相重合;石英管2的长度短于不锈钢棒1的长度,且,石英管2的两端均位于不锈钢管3的内腔之外; 不锈钢管3的内壁设置有不锈钢网4; 不锈钢网4与石英管2的外壁保持一定的间距,此间距为1.5mm~11mm,因此,不锈钢网4与石英管2的外壁形成通道10,所述通道10为放电区域;在所述通道10内设置填料5;在通道10的两端分别设置原料入口8和产物出口9; 方法为依次进行以下步骤: 1、氮掺杂的碳载体的制备: 1.1:将混合原料气体一持续通入通道10中,直至排出通道10内的全部空气; 所述混合原料气体一为以下任一: 由甲烷、氮气按照质量流速比2~4:1混合而成; 由甲烷、氨气按照质量流速比2~4:1混合而成; 由甲胺、氮气按照质量流速比2~4:1混合而成; 由甲胺、氨气按照质量流速比2~4:1混合而成; 1.2:继续将混合原料气体一通入通道10内,从产物出口9排出的气体被返回至通道10内; 且,调节等离子体高压电源的输入功率,并同时调节等离子体高压电源的输出频率,在放电区域中产生微丝放电,激发等离子体;等离子体高压电源的输出电压峰峰值为20kV-60kV,输出频率为5kHz-30kHz,放电时间为60min-180min;放电结束后,不锈钢管3的内壁、不锈钢网4、石英管2外壁及所填充的填料5均沉积有氮掺杂的碳载体; 2、活性金属的负载与还原 2.1:铂的浸渍: 将浓度0.05M~1M的含铂催化剂前体水溶液从原料入口8泵入通道10中,泵入时间2h~3h; 泵入时间到达后,停止向通道10中泵入含铂催化剂前体水溶液,通入惰性气体,从而将通道中剩余的含铂催化剂前体水溶液吹出通道; 2.2:铂的负载 不锈钢管3于120~180℃下干燥2~3h,同时使用惰性气体吹扫,从而吹扫出通道10中吸附在载体上的水;然后停止加热,冷却至室温静置48±12h; 2.3:将混合原料气体二通入通道10中,直至排出通道10内的惰性气体; 所述混合原料气体二为以下任一: 氩气、氨气按照质量流速比3~19:1混合而成; 氩气、氢气按照质量流速比3~19:1混合而成; 氮气、氢气按照质量流速比3~19:1混合而成; 2.4:继续向通道10中通入混合原料气体二, 且,调节等离子体高压电源的输入功率,并同时调节等离子体高压电源的输出频率,在放电区域中产生微丝放电,激发等离子体;等离子体高压电源的输出电压峰峰值为10kV-40kV,输出频率为5kHz-30kHz,放电时间为60min-180min;放电结束后,氮掺杂的碳载体形成了PtCN负载型催化剂; 通道10为制备获得的PtCN负载型催化剂的管式反应器。
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