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龙图腾网获悉天津中医药大学申请的专利杜仲体内代谢产物及制备方法和用途获国家发明授权专利权，本发明授权专利权由国家知识产权局授予，授权公告号为：CN117683004B 。

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-11-11发布的发明授权授权公告中获悉：该发明授权的专利申请号/专利号为：202311685093.1，技术领域涉及：C07D307/33；该发明授权杜仲体内代谢产物及制备方法和用途是由丁丽琴;邱峰;周昆;邱天祎;孙延文设计研发完成，并于2023-12-09向国家知识产权局提交的专利申请。

本杜仲体内代谢产物及制备方法和用途在说明书摘要公布了：本发明公开了杜仲体内代谢产物及制备方法和用途；在超高效液相色谱‑飞行时间质谱联用等技术指导下，从大鼠灌胃杜仲水提物后收集尿液和粪便制备具有植物雌激素样作用6种代谢产物：4‑羟基‑3,4‑双3‑羟基苯基二氢呋喃‑23H‑烷、‑‑2,3‑二3‑羟基苄基丁烷‑1,2,4‑三醇、‑‑3,3',5'‑三羟基‑9‑代氧‑8‑8',9‑O‑9'‑木脂素、R‑3‑3‑羟基‑5‑1‑羟基‑3‑3‑羟苯基丙烷‑2‑取代苯基丙酸、3‑3‑羟基‑5‑3‑羟基苯乙基苯基丙酸、tomentosananB。所述代谢产物可用于治疗和或预防与哺乳动物雌激素分泌不足的疾病的药物。

本发明授权杜仲体内代谢产物及制备方法和用途在权利要求书中公布了：1.杜仲体内代谢产物制备方法；其特征是，通过大鼠灌喂杜仲水提物后，富集排泄的尿液和粪便，在超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术的指导下，组合利用大孔吸附树脂柱色谱、反相碳十八硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱以及制备型高效液相色谱的手段制备得到植物雌激素样活性代谢产物；包括如下步骤： 雄性大鼠灌胃给予杜仲水提物后，连续灌胃给药数日，每天收集尿液和粪便，并保存于-80℃冰箱中； 其中：尿液中代谢产物的制备，包括如下步骤： ①所得尿液经D101大孔吸附树脂柱色谱分离，以乙醇含量递增的乙醇-水混合溶剂梯度洗脱，UPLC-QTOF-MS分析找到代谢产物主要存在于50%乙醇-水洗脱部分； ②步骤①中50%乙醇-水洗脱部分进行D101大孔吸附树脂柱色谱分离，以乙醇含量递增的乙醇-水混合溶剂梯度洗脱，UPLC-QTOF-MS分析，找到代谢产物馏分为30%乙醇-水洗脱部分； ③步骤②中30%乙醇-水洗脱部分经ODS柱色谱分离，以甲醇含量递增的甲醇-水溶剂系统洗脱，得到10%、20%、30%、50%、90%甲醇-水洗脱馏分； ④步骤③中20%甲醇-水洗脱馏分经SephadexLH-20柱色谱分离，以体积比为1:1的甲醇-水溶剂等度洗脱，得到代谢产物--2,3-二3-羟基苄基丁烷-1,2,4-三醇； ⑤步骤③中50%甲醇-水洗脱馏分经制备HPLC色谱，以体积比为3:7的甲醇−水为流动相，进行纯化，制备得到代谢产物tomentosananB； 其中：粪便中代谢产物的制备，包括如下步骤： ①粪便粉碎后，以甲醇超声提取，浓缩，得到甲醇提取物； ②甲醇提取物用纯水混悬后，以石油醚萃取，得到石油醚层萃取物，水层萃取物和沉淀部分； ③沉淀部分以甲醇溶解后，通过SephadexLH-20柱色谱分离，以甲醇溶剂为洗脱剂进行洗脱，UPLC-QTOF-MS分析，找到含有代谢产物的馏分，分子量在250-500Da之间； ④步骤③中馏分经ODS柱色谱分离，以甲醇含量递增的甲醇-水溶剂系统洗脱，得到10%、20%、30%、50%、70%、90%甲醇-水洗脱馏分； ⑤步骤④中70%甲醇-水洗脱馏分经制备HPLC色谱，以体积比为3.5:6.5的乙腈−水为流动相，进行纯化，制备得到代谢产物4-羟基-3,4-双3-羟基苯基二氢呋喃-23H-烷、--3,3',5'-三羟基-9-代氧-8-8',9-O-9'-木脂素和3-3-羟基-5-3-羟基苯乙基苯基丙酸； ⑥步骤④中20%甲醇-水洗脱馏分经制备HPLC色谱，以体积比为3:7的乙腈−水为流动相，进行纯化，得到代谢产物R-3-3-羟基-5-1-羟基-3-3-羟苯基丙烷-2-取代苯基丙酸。

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