河北圣泰材料股份有限公司贺静获国家专利权
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龙图腾网获悉河北圣泰材料股份有限公司申请的专利一种4, 5-二氰基-2-三氟甲基咪唑锂的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN118619883B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-11-11发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202410655566.1,技术领域涉及:C07D233/90;该发明授权一种4, 5-二氰基-2-三氟甲基咪唑锂的制备方法是由贺静;赵士毅设计研发完成,并于2024-05-24向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种4, 5-二氰基-2-三氟甲基咪唑锂的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种4,5‑二氰基‑2‑三氟甲基咪唑锂的制备方法,以三氟乙酸、二环己基碳酰亚胺和二氨基顺丁烯二腈为原料,在有机溶剂体系中,控制温度为100℃~110℃进行回流反应,制备得到中间体4,5‑二氰基‑2‑三氟甲基咪唑,有机溶剂体系为体积比为1:2~3的乙腈和1,4‑二氧杂环已烷混合溶剂;再将中间体4,5‑二氰基‑2‑三氟甲基咪唑与碳酸锂反应,制备得到4,5‑二氰基‑2‑三氟甲基咪唑锂;本发明避免了直接使用三氟乙酸酐的操作不便,提高了反应的安全性和可操作性,同时,本发明对反应体系进行优化改进,降低反应副产物二环己基脲的溶解性,使副产物及过量的二环己基碳酰亚胺均可以经过滤除去,操作方便,不会带入至最终产品,从而提高了产品的纯度。
本发明授权一种4, 5-二氰基-2-三氟甲基咪唑锂的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑锂的制备方法,其特征在于,以三氟乙酸、二环己基碳酰亚胺和二氨基顺丁烯二腈为原料,在有机溶剂体系中,控制温度为100℃~110℃进行回流反应,制备得到中间体4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑,所述的有机溶剂体系为体积比为1:2~3的乙腈和1,4-二氧杂环已烷混合溶剂;再将中间体4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑与碳酸锂反应,制备得到4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑锂; 所述的二环己基碳酰亚胺、三氟乙酸和二氨基顺丁烯二腈的摩尔比为1:2~2.4:0.8~1.0;所述的4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑和碳酸锂的摩尔比为1.4~1.8:1; 所述的制备得到中间体4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑的具体操作步骤为: 在四口瓶中加入1,4-二氧杂环已烷和乙腈,再加入二环己基碳酰亚胺固体,搅拌;向体系中流加三氟乙酸,保持温度不高于35℃并搅拌继续15min~20min;之后,流加二氨基顺丁烯二腈,流加完毕后升温至100℃~110℃进行回流反应50min~70min;反应结束后旋蒸并过滤不溶物,将滤液继续旋蒸至除溶剂得到棕色的油状物,依次使用水、甲苯进行洗涤,过滤干燥后得所述的中间体4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑。
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