江苏昊银新材料科技有限公司汤传贵获国家专利权
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龙图腾网获悉江苏昊银新材料科技有限公司申请的专利一种高振实密度高纯银粉的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119973132B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-11-11发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510406111.0,技术领域涉及:B22F9/24;该发明授权一种高振实密度高纯银粉的制备方法是由汤传贵;卢会刚;杨建平设计研发完成,并于2025-04-02向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种高振实密度高纯银粉的制备方法在说明书摘要公布了:本发明涉及纳米银粉制备技术领域,具体为一种高振实密度高纯银粉的制备方法。本发明克服现有技术中银粉纯度不够,振实密度低的问题。本发明通过将硝酸银配制成溶液,进行电解预处理,再通过化学还原、共沉淀和溶解还原过程得到银粉悬浮液;对银粉悬浮液进行物理气相沉积,利用银蒸气在氩气作用下沉积到银粉表面,使银粉颗粒排列紧密;再以硝酸银和硝酸铋配制得到电解液进行电解精炼;最后通过超声分散以及超临界流体干燥处理得到高振实密度高纯银粉。通过对工艺顺序和参数的严格控制,利用各工艺间的协同作用,有效去除杂质,优化纳米银粉颗粒粒径分布,提高纳米银粉的纯度以及振实密度,优化银粉在导电材料中的应用。
本发明授权一种高振实密度高纯银粉的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种高振实密度高纯银粉的制备方法,其特征在于:所述银粉的制备包括以下步骤: S1将硝酸银粉末加入去离子水中,通过预电解处理得到预电解液; S2将所述预电解液通过抗坏血酸化学还原,聚乙烯吡咯烷酮分散得到银粉分散液; S3将所述银粉分散液与乙二胺四乙酸通过共沉淀得到沉淀物;再通过溶解还原得到银粉悬浮液; S4将所述银粉悬浮液通过物理气相沉积得到处理银粉;将所述处理银粉通过电解精炼得到精炼银粉; S5将所述精炼银粉通过超声分散,超临界流体干燥得到所述高振实密度高纯银粉; 所述预电解处理包括以下步骤:将纯度大于99%的所述硝酸银粉末加入去离子水中,30℃条件下,300rpm搅拌得到0.8molL的均匀溶液;将所述均匀溶液加入有铂电极的电解槽中,开启电源保持电流密度为5-10mAcm²,电解液的温度为20-30℃,保持pH值为3,电解10-30min得到所述预电解液; 所述共沉淀和所述溶解还原过程包括以下步骤: 向所述银粉分散液中加入氢氧化钠溶液调节pH值至10,搅拌条件下加入所述乙二胺四乙酸,加完后持续搅拌2h得到反应体系;将所述反应体系放入离心机中,分离离心,去除上清液,去离子水洗涤得到所述沉淀物; 将所述沉淀物置于恒温水浴锅中升温至40℃,加入摩尔浓度为1molL的稀硝酸,200rpm搅拌溶解30min,得到均匀溶液;向所述均匀溶液中缓慢加入摩尔浓度为2molL的氢氧化钠溶液,调节pH值至8,溶解还原温度为40-42℃,再加入聚乙烯吡咯烷酮,400rpm条件下,搅拌30-45min得到所述银粉悬浮液; 所述物理气相沉积包括以下步骤:将所述银粉悬浮液转移至物理气相沉积装置的样品放置台上,开启高真空系统,对所述物理气相沉积装置进行抽真空处理;将平均粒径为2mm的银块作为蒸发源,开启电子束蒸发器,气化得到银蒸气;通过气体流量控制中心,向装置内通入适量的氩气,流量控制在5-12sccm,进行沉积反应,沉积反应时间为30-60min得到所述处理银粉;所述银块与所述硝酸银粉末中银量的质量比为1:5-10; 所述电解精炼包括以下步骤:将硝酸银以及硝酸铋溶于去离子水中,所述硝酸银与所述硝酸铋的摩尔比为2:1,得到电解液,稀硝酸调节所述电解液pH为4;将所述处理银粉作为阳极,高纯银板作为阴极加入所述电解液中,所述电解液的温度控制在30-40℃得到电解体系;向所述电解体系施加电压,保持电压为1.5-2.0V,精炼时间为2-4h得到所述精炼银粉; 其中,所述预电解处理的温度为20-30℃;所述电解精炼的温度为30-40℃。
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