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龙图腾网获悉山东鲁北企业集团总公司;山东鲁北国际新材料研究院有限公司申请的专利一种13X分子筛晶化母液组分综合利用的方法获国家发明授权专利权，本发明授权专利权由国家知识产权局授予，授权公告号为：CN117303335B 。

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-11-14发布的发明授权授权公告中获悉：该发明授权的专利申请号/专利号为：202311394616.7，技术领域涉及：C01B25/37；该发明授权一种13X分子筛晶化母液组分综合利用的方法是由吕天宝;刘尧;朱金玉;马荣刚;姚禹;邢富国;牛延龙设计研发完成，并于2023-10-26向国家知识产权局提交的专利申请。

本一种13X分子筛晶化母液组分综合利用的方法在说明书摘要公布了：本发明涉及一种13X分子筛晶化母液组分综合利用的方法，以13X分子筛晶化母液组分代替部分液碱合成磷酸铁，并且利用无法商业化应用的微颗粒13X分子筛用作制备磷酸铁晶种，充分利用了13X分子筛晶化母液组分。本发对13X分子筛母液中的液碱组分和无法商业应用的微颗粒进行合理利用，节约了磷酸铁生产成本，提高了副产物的利用率，同时改善了磷酸铁产品的形貌和振实密度等性能，还实现了13X分子筛的无废液生产；本发明制备方法操作简单，能够得到质量较高的磷酸铁。

本发明授权一种13X分子筛晶化母液组分综合利用的方法在权利要求书中公布了：1.一种13X分子筛晶化母液组分综合利用的方法，其特征在于，所述方法 包括以下步骤： 步骤a：利用硅酸钠溶液、铝酸钠溶液、氢氧化钠溶液、纯净水配制混 合凝胶； 步骤b：将所述步骤a形成的混合凝胶在结晶釜内进行熟化，熟化温度 控制在50℃至80℃，熟化时间4-12小时，得到熟化料； 步骤c：将所述步骤b得到的熟化料在结晶釜内进行晶化，压力控制在 1.0至2.0MPa，结晶温度控制在100-150℃，结晶时间9至24小时，得到结晶 混合液； 步骤d：对所述结晶混合液进行过滤，其中选用过滤网孔径1.0微米-1.5 微米的滤网，所得到的滤网上产品为大颗粒13X分子筛，滤网下产品为13X分子 筛母液组分，所述分子筛母液组分包含氢氧化钠溶液和颗粒直径为1.2至1.5 微米之间的13X微分子筛颗粒； 所述方法包含将分子筛母液组分应用于磷酸铁的合成制备，所述磷酸铁的 合成制备包括以下步骤： 步骤1：磷酸铁晶种制备：选用0.5molL至2.5molL的硫酸亚铁溶液 与质量浓度40％-75％的磷酸溶液混合，加入纯净水，使得溶液中Fe离子的浓 度为0.2molL至2molL，磷元素的摩尔浓度为0.2molL至1.5molL；在热水 浴环境下进行搅拌使得原料溶解获得晶种溶液；取晶种溶液1至5kg放入反应釜 中，加入1-10克的所述微分子筛颗粒作为晶种引导源；保证水浴温度50-70℃ 的条件下，在搅拌条件下加入质量浓度为15-35％的双氧水0.5-5kg，使得反应 持续进行15分钟至90分钟；此后，加入质量浓度为5-20wt％的氢氧化钠溶液 调节pH值，在水浴温度下进行反应；反应后将所得到的粗晶种洗涤并过滤，按 照过滤后的粗晶种产品与磷酸质量比1:0.5-1.5加入质量浓度20％-30％的磷 酸溶液进行熟化反应，过滤，得到磷酸铁晶种； 步骤2：称取500-2000ml所述步骤d中的氢氧化钠溶液，加入1-10g 氧化钙粉末，搅拌混合去除所述氢氧化钠溶液中的杂质，过滤，得到过滤后的母 液；取质量浓度为60-80％的磷酸、所述过滤后的母液、质量浓度为15-30wt％ 的氢氧化钠溶液按照质量比1-2:1-5:1-5混合搅拌得到混合液；按照每kg 混合液0.5-1.5kg的比例加入质量浓度为15％-30％的双氧水，混合均匀，加入 占混合体系1-5wt％的所述步骤1中获得的磷酸铁晶种，得到双氧水混合液；按 照上双氧水混合液与1-2molL的硫酸亚铁溶液质量比1：1的比例加入硫酸亚铁 溶液，反应1至3小时，之后进行压滤和水洗，得到待烧结原料；将得到的待烧 结原料在100℃-150℃下预热1-3小时，在500-650℃下煅烧3小时至12小时， 得到磷酸铁产品; 并且其中，所述分子筛母液组分中的氢氧化钠应用于磷酸铁烧结工艺的液 碱原料，并且将所述微分子筛颗粒用于制备磷酸铁晶种颗粒，从而提升磷酸铁颗 粒表面形貌的控制能力和磷酸铁颗粒的密度。

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