华南理工大学林璋获国家专利权
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龙图腾网获悉华南理工大学申请的专利一种从废铝蚀刻液中分离酸液并合成电池级磷酸铁的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117486180B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-11-14发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311488527.9,技术领域涉及:C01B25/37;该发明授权一种从废铝蚀刻液中分离酸液并合成电池级磷酸铁的方法是由林璋;王茜;李筱琴;王石;刘学明;邓国颂;吴康设计研发完成,并于2023-11-09向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种从废铝蚀刻液中分离酸液并合成电池级磷酸铁的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种从废铝蚀刻液中分离酸液并合成电池级磷酸铁的方法,包括以下步骤:S1、收集酸液,S2、回收醋酸、硝酸,S3、电池级磷酸铁的制备;本发明能将硝酸和醋酸有效分离之后进行充分资源化利用,同时避免合成过程中其它杂质的掺杂,从回收提炼的磷酸和低廉的铁源中获得纯度较高的电池级磷酸铁,不仅实现了蚀刻废液的高值化利用,同时将废液资源化与新能源材料相结合,过程无三废排放,无环境隐患。
本发明授权一种从废铝蚀刻液中分离酸液并合成电池级磷酸铁的方法在权利要求书中公布了:1.一种从废铝蚀刻液中分离酸液并合成电池级磷酸铁的方法,其特征在于,包括以下步骤: S1、收集酸液 对废铝蚀刻液进行减压分馏,利用组分间沸点差异分离出磷酸底液和醋酸硝酸混合液,并分别进行收集; S2、回收醋酸、硝酸 按照氢氧化钠与硝酸的摩尔比为1.1~1.2:1向S1分离得到的醋酸硝酸混合液中加入氢氧化钠,获得硝酸钠固体; 对剩余的醋酸硝酸混合液进行冷凝回流,收集醋酸冷凝液;按照氢氧化钙与醋酸冷凝液的摩尔比例为1~2:1向醋酸冷凝液中加入氢氧化钙,利用旋转蒸发仪蒸发结晶获得醋酸钙;所述蒸发结晶参数为:压强为-0.09~-0.1MPa、温度为85~95℃、加热时间为15~30min; S3、电池级磷酸铁的制备 向步骤S1中获得的磷酸底液中加纯水至磷酸的质量浓度为20~25%,得到稀释后的磷酸底液,然后向稀释后的磷酸底液中加入还原铁粉,并在50~70℃下搅拌溶解,得到铁与磷酸的混合液,在搅拌状态下加入pH调节剂调节混合液的pH=1.8~2.5,再按照氧化剂与还原铁粉的摩尔比例为0.75~0.85:1向混合液中添加氧化剂,加热搅拌,自然冷却,在转速为7900~8100rmin的条件下离心3~5min后生成磷酸铁水合物,经干燥、焙烧后获得磷酸铁固体,最后按照磷酸铁固体与柠檬酸的重量体积比为7~9g:1L称取质量浓度为0.1%的柠檬酸对磷酸铁固体冲洗3~5次,再用去离子水冲洗1~3次,自然晾干即得电池级磷酸铁; 步骤S3中,对加热搅拌后的液体进行陈化处理;所述陈化处理方式为:先将加热搅拌后的液体放入陈化槽进行0.5~1h的陈化,然后进入带转耙的澄清槽进行0.5~2h的沉降增稠,使杂质离子沉底富集,然后进行固液分离得到二水磷酸铁和陈化母液,将陈化母液收集返回至步骤S1中的磷酸底液中,然后利用纯水对二水磷酸铁洗涤3~5次; 步骤S3中,在干燥处理前对离心后的磷酸铁水合物进行压滤处理;所述压滤处理的方法为:将磷酸铁水合物送至压滤机,在8~10MPa下进行一次压滤10~15min,得到滤液和滤饼,将滤液再次返回至步骤S1中的磷酸底液中,然后将滤饼用质量浓度为95~98mgL的含铁溶液洗涤,再次利用8~10MPa的压力对洗涤液压滤10~15min,压滤1~3次后取各滤饼进行干燥,并在120~140℃下焙烧处理20~30min;所述干燥参数为:干燥温度为:40~50℃,干燥时间为:15~20min。
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